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公开(公告)号：CN110745810B
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN201911055232.6
申请日：2019-10-31
申请人： 山东大学
IPC分类号： C01B32/162 , C01B32/05
摘要： 本发明涉及一种低温下在碳布表面快速生长碳纳米管的制备方法。本发明的制备方法包括以下步骤：步骤1：将碳布脱浆；步骤2：将脱浆碳布氧化；步骤3：以硝酸铁和硝酸钴按照摩尔比为1：1配制催化剂乙醇溶液，溶液中金属离子的总浓度为0.05mol/L；步骤4：将步骤2得到的碳布放进步骤3配好的催化剂溶液中，浸渍10min，取出后室温晾干；步骤5：将步骤4得到的碳布放进CVD炉中，打开真空泵，将炉内压力抽至真空状态，通入氮气，调整气流使炉内气压维持在0.01MPa，以10℃/min的升温速率加热到380‑430℃，一次性通入C2H2、H2，并控制N2、C2H2和H2三种气体的流量比为10：5：5L/min。使炉内压力始终保持在0.01MPa。生长10min后关闭C2H2、H2，在N2保护下冷却到室温，取出样品。
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公开(公告)号：CN111960405A
公开(公告)日：2020-11-20
申请号：CN202010872088.1
申请日：2020-08-26
申请人： 山东大学
IPC分类号： C01B32/162
摘要： 本发明提供一种基于解耦联热处理控制碳纳米管生长状态的装置和方法及其应用，属于碳纳米管制备技术领域。本发明通过设计多区域快速热CVD反应器，从而将催化剂形成温度(T1)，碳源分解温度(T2)以及碳纳米管成核和生长温度(T3)完全解耦。基于上述解耦技术可对三个温度(T1，T2和T3)中的每一个可能影响碳纳米管生长的温度进行独立研究，因此具有良好的实际应用之价值。
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公开(公告)号：CN111876999A
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN202010758060.5
申请日：2020-07-31
申请人： 山东大学
摘要： 本发明公开了一种使用含有铜组分的多元催化体系在连续碳纤维丝束表面通过催化化学气相沉积法生长碳纳米管的工艺方案。本发明的实施方法包括以下步骤：以硝酸铜、硝酸铁为必选项，硝酸钴、硝酸镍为可选项，配置以无水乙醇为溶剂的催化剂前驱体溶液，然后将表面活化的碳纤维送入溶液中，浸渍10～15min后经烘箱烘干；将表面载有催化剂前驱体的碳纤维丝束送入管式炉中，分别进行催化剂的还原与碳纳米管的CCVD生长，获得碳纳米管-碳纤维多尺度增强体。本发明能获得碳纳米管分布更加均匀、碳原子排布更加规整的碳纳米管-碳纤维多尺度增强体，可以显著提高碳纤维复合材料的界面结合能力。
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公开(公告)号：CN110820322B
公开(公告)日：2020-10-09
申请号：CN201911203623.8
申请日：2019-11-29
申请人： 山东大学
IPC分类号： D06M11/74 , D06M15/01 , C23C16/26 , D06M101/40
摘要： 本发明涉及一种使用木质素与双金属催化剂共同作用在碳纤维上生长碳纳米管的方法。本发明的制备方法包括以下步骤：步骤1：将碳纤维缠放进立式CVD炉中，通入氮气，450℃保温1.5h，目的是去除上浆剂；步骤2：电解，脱浆碳纤维导入电解槽，所用电解液为NH4H2PO4水溶液，电解后水洗并烘干；步骤3：加载催化剂，溶质为硝酸铁、硝酸镍及木质素磺酸钠，溶剂为无水乙醇，然后烘干。步骤4：将碳纤维导入管式炉，通N2和H2，炉内温度450℃，时间为5min，目的为还原催化剂，接着将碳纤维导入另一个管式炉中进行碳纳米管的生长，此时通入的气体是N2、H2和C2H2,长管时间为5min。采用此方法可以克服碳纳米管与碳纤维连接不好的问题，从而提高处理后碳纤维的力学性能。
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公开(公告)号：CN113753877B
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202111194217.7
申请日：2021-10-13
申请人： 山东大学
IPC分类号： C01B32/162 , B01J21/18 , D06M11/74 , D06M101/40
摘要： 本发明涉及一种在碳纤维表面沉积螺旋碳纳米管的制备方法，包括：步骤1：制备酒石酸铜沉淀；步骤2：对碳纤维进行预处理；步骤3：将碳纤维浸渍于酒石酸铜沉淀的悬浮液中；步骤4：将浸渍后的碳纤维放置于CVD炉中，在真空状态下加热至240‑260℃，保温后通入碳源，沉积一段时间即可。该方法能解决螺旋碳纳米管在碳纤维表面结合力差的问题，同时拓宽了螺旋碳纳米管的应用领域。
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公开(公告)号：CN113622183B
公开(公告)日：2022-08-23
申请号：CN202110983475.7
申请日：2021-08-25
申请人： 山东大学
摘要： 本发明涉及连续纤维热表面处理领域，公开了一种超声辅助均匀化连续纤维表面热气流反应的方法及装置。该方案在管式炉两侧适当位置加入了连接在超声波换能器上的陶瓷滑轮组，通过在连续纤维中传播的超声振动波达到使大丝束纤维的内部纤维表面充分接触反应气体的效果，解决了大丝束纤维内部纤维表面反应不足的问题。本发明的装置能够制备出与目前常用的连续化处理方案相比表面反应更加均匀的纤维丝束。本发明所需设备简单、实用性强，可适用于对多种现有工艺方案进行改进，且既适合单一设备的改进，也可用于多工序的连续化生产线，能够适配多种纤维和多种热气流表面反应改性的工艺要求，占用空间小，使用灵活方便且可定制性强。
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公开(公告)号：CN111876999B
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN202010758060.5
申请日：2020-07-31
申请人： 山东大学
摘要： 本发明公开了一种使用含有铜组分的多元催化体系在连续碳纤维丝束表面通过催化化学气相沉积法生长碳纳米管的工艺方案。本发明的实施方法包括以下步骤：以硝酸铜、硝酸铁为必选项，硝酸钴、硝酸镍为可选项，配置以无水乙醇为溶剂的催化剂前驱体溶液，然后将表面活化的碳纤维送入溶液中，浸渍10～15min后经烘箱烘干；将表面载有催化剂前驱体的碳纤维丝束送入管式炉中，分别进行催化剂的还原与碳纳米管的CCVD生长，获得碳纳米管‑碳纤维多尺度增强体。本发明能获得碳纳米管分布更加均匀、碳原子排布更加规整的碳纳米管‑碳纤维多尺度增强体，可以显著提高碳纤维复合材料的界面结合能力。
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公开(公告)号：CN110745810A
公开(公告)日：2020-02-04
申请号：CN201911055232.6
申请日：2019-10-31
申请人： 山东大学
IPC分类号： C01B32/162 , C01B32/05
摘要： 本发明涉及一种低温下在碳布表面快速生长碳纳米管的制备方法。本发明的制备方法包括以下步骤：步骤1：将碳布脱浆；步骤2：将脱浆碳布氧化；步骤3：以硝酸铁和硝酸钴按照摩尔比为1：1配制催化剂乙醇溶液，溶液中金属离子的总浓度为0.05mol/L；步骤4：将步骤2得到的碳布放进步骤3配好的催化剂溶液中，浸渍10min，取出后室温晾干；步骤5：将步骤4得到的碳布放进CVD炉中，打开真空泵，将炉内压力抽至真空状态，通入氮气，调整气流使炉内气压维持在0.01MPa，以10℃/min的升温速率加热到380-430℃，一次性通入C2H2、H2，并控制N2、C2H2和H2三种气体的流量比为10：5：5L/min。使炉内压力始终保持在0.01MPa。生长10min后关闭C2H2、H2，在N2保护下冷却到室温，取出样品。
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公开(公告)号：CN113622183A
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202110983475.7
申请日：2021-08-25
申请人： 山东大学
摘要： 本发明涉及连续纤维热表面处理领域，公开了一种超声辅助均匀化连续纤维表面热气流反应的方法及装置。该方案在管式炉两侧适当位置加入了连接在超声波换能器上的陶瓷滑轮组，通过在连续纤维中传播的超声振动波达到使大丝束纤维的内部纤维表面充分接触反应气体的效果，解决了大丝束纤维内部纤维表面反应不足的问题。本发明的装置能够制备出与目前常用的连续化处理方案相比表面反应更加均匀的纤维丝束。本发明所需设备简单、实用性强，可适用于对多种现有工艺方案进行改进，且既适合单一设备的改进，也可用于多工序的连续化生产线，能够适配多种纤维和多种热气流表面反应改性的工艺要求，占用空间小，使用灵活方便且可定制性强。
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公开(公告)号：CN110820322A
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201911203623.8
申请日：2019-11-29
申请人： 山东大学
IPC分类号： D06M11/74 , D06M15/01 , C23C16/26 , D06M101/40
摘要： 本发明涉及一种使用木质素与双金属催化剂共同作用在碳纤维上生长碳纳米管的方法。本发明的制备方法包括以下步骤：步骤1：将碳纤维缠放进立式CVD炉中，通入氮气，450℃保温1.5h，目的是去除上浆剂；步骤2：电解，脱浆碳纤维导入电解槽，所用电解液为NH4H2PO4水溶液，电解后水洗并烘干；步骤3：加载催化剂，溶质为硝酸铁、硝酸镍及木质素磺酸钠，溶剂为无水乙醇，然后烘干。步骤4：将碳纤维导入管式炉，通N2和H2，炉内温度450℃，时间为5min，目的为还原催化剂，接着将碳纤维导入另一个管式炉中进行碳纳米管的生长，此时通入的气体是N2、H2和C2H2,长管时间为5min。采用此方法可以克服碳纳米管与碳纤维连接不好的问题，从而提高处理后碳纤维的力学性能。
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