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公开(公告)号：CN103819346A
公开(公告)日：2014-05-28
申请号：CN201410098622.2
申请日：2014-03-17
申请人： 山东尚舜化工有限公司
IPC分类号： C07C211/56 , C07C209/60
摘要： 本发明涉及一种4－氨基二苯胺的前体的生产工艺，将硝基苯、苯胺分别通过碱金属氧化物或氢氧化物处理和脱气；季铵碱催化剂经真空下浓缩后，处理后的苯胺与浓缩后的季铵碱催化剂两者按一定配比通过流量计量连续进入管式缩合反应器，先使苯胺反应形成苯胺阴离子，随后在管式缩合反应器不同位置多点连续加入处理后的硝基苯并控制水量，使阴离子通过亲核性加成取代硝基苯上的氢反应生成4—亚硝基二苯胺和4—硝基二苯胺缩合液。本发明工艺步骤组成合理、设备先进全密闭状态下通过对所用原料进行预处理后进入高效反应器管道连续化生产装置生产制备4—亚硝基二苯胺和4—硝基二苯胺工艺。
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公开(公告)号：CN107827781B
公开(公告)日：2020-08-21
申请号：CN201711128200.5
申请日：2017-11-15
申请人： 山东尚舜化工有限公司
IPC分类号： C07C277/08 , C07C279/18 , B01J8/00 , B01J8/10 , B01J8/26 , B01J19/00
摘要： 本发明属于橡胶促进剂的生产技术领域，涉及一种连续化生产二苯胍的生产工艺及设备。包括氧气缓冲罐、氧气管道、二苯硫脲浆料计量泵、二苯硫脲浆料管道、催化剂加料装置、加热器、氧化循环泵、一级氧化反应器、二级氧化反应器、水洗罐、出料泵等，生产工艺为连续化生产二苯胍的工艺。本发明采用两级氧化反应，连续进出料，无论在技术上、经济上都是优于现行工艺，真正实现了连续化，不仅节能降耗，而且安全环保。
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公开(公告)号：CN103864626A
公开(公告)日：2014-06-18
申请号：CN201410097327.5
申请日：2014-03-17
申请人： 山东尚舜化工有限公司
IPC分类号： C07C211/55 , C07C209/36 , C07C209/38
摘要： 本发明涉及一种4－氨基二苯胺的催化加氢生产工艺及设备，提供一种采用价格相对低廉易得的雷尼镍作催化剂，选用了高效气、液、固催化加氢管式反应器，通过合理工艺步骤组成、不需溶剂参与全密闭状态下物料通过由高效管式反应器及相应设备组成的连续化生产装置进行催化加氢制备4－氨基二苯胺。本发明中雷尼镍催化剂消耗小于0.1%，转化率达到100%、选择性99.5%以上、收率99.8%以上。
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公开(公告)号：CN117945932A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202410047156.9
申请日：2024-01-12
申请人： 山东尚舜化工有限公司
IPC分类号： C07C209/86 , C07C211/35 , C07D277/80
摘要： 本发明属于精细化工产品生产领域，特别涉及一种防止生产促进剂CBS出现胺油的方法。促进剂CBS生产过程中回收环己胺处理方法,以MBT、环己胺和次氯酸钠为原料,环己胺回收方法为：加入硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚，并通入空气。处理后的回收环己胺重复使用，按照一定添加比例与新鲜的环己胺共同用于生产促进剂CBS，有效防止了生产CBS时胺油的产生，避免了由于产生胺油导致的产品熔点下降，甲醇不溶物和游离胺升高，环己胺消耗升高的问题。本发明处理工艺操作简单，效果显著，工业实施简单易行，适合工厂实际生产推广使用。
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公开(公告)号：CN110668956B
公开(公告)日：2021-03-23
申请号：CN201911005046.1
申请日：2019-10-22
申请人： 山东尚舜化工有限公司
IPC分类号： C07C209/84 , C07C211/55
摘要： 本发明公开了一种RT培司生产工艺中水洗萃取水相除盐纯化的方法，属于精细化工技术领域。本发明RT培司生产工艺中水洗萃取水相除盐纯化的方法，向硝基苯法RT培司生产工艺中的水洗萃取水相中加入苯胺，混合均匀后静置分层，分出水相；苯胺萃取后分出的水相于80℃以下减压蒸馏，待馏分基本不出时停止加热，降温重结晶，固液分离，得到针状四甲基氢氧化铵晶体，最后向四甲基氢氧化铵晶体中加入蒸馏水配制成质量分数为20%~25%的溶液回用。本发明采用萃取、浓缩及重结晶的方法对RT培司生产工艺中水洗萃取水相（含杂质的四甲基氢氧化铵水溶液）进行除盐纯化，与现有处理方法相比，有效降低了处理难度，除盐效果显著，无废渣产生，经济环保。
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公开(公告)号：CN110590657A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201910870596.3
申请日：2019-09-16
申请人： 山东尚舜化工有限公司
IPC分类号： C07D215/06
摘要： 本发明公开了一种全自动连续化生产防老剂RD的设备及工艺，属于防老剂生产技术领域。本发明公开了一种全自动连续化生产防老剂RD的设备与工艺。该工艺采用串连釜式反应装置，以溢流的方式采出物料一步法合成防老剂RD，整个工艺过程包括成盐、缩聚、中和、分水等全部采用自动化仪表连锁控制，实现了防老剂RD生产连续进料、连续成盐、连续缩聚、连续中和、连续分水的操作，替代了目前国内普遍使用的间歇性釜式反应合成工艺。该工艺实现了连续化生产，自动化控制，可大幅度缩减岗位人员，降低员工劳动强度，同时很大程度上提高了生产及产品质量的稳定性。
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公开(公告)号：CN118063404A
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202410146898.7
申请日：2024-02-02
申请人： 山东尚舜化工有限公司
IPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明属于橡胶硫化促进剂生产技术领域，涉及一种氮氧化物和氧气混合气氧化合成促进剂MBTS的新型环保工艺。MBT干品投入水中，经湿法粉碎泵粉碎后打入带有风圈的高压釜中，浓硝酸分解产生的混合气体通过打入上述高压釜中，进行打循环，直至高压釜内压力不再降低物料到终点。高压釜内物料经过滤、静置、排液、脱水、烘干得MBTS成品和反应液。回收混合气体以及反应液循环利用。本发明是一种新型的绿色环保工艺，无需使用金属催化剂，也无三废产生，生产成本低，具有较为广阔的工业前景。反应充分，产品熔点高，纯度高，质量好。
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公开(公告)号：CN107827781A
公开(公告)日：2018-03-23
申请号：CN201711128200.5
申请日：2017-11-15
申请人： 山东尚舜化工有限公司
IPC分类号： C07C277/08 , C07C279/18 , B01J8/00 , B01J8/10 , B01J8/26 , B01J19/00
摘要： 本发明属于橡胶促进剂的生产技术领域，涉及一种连续化生产二苯胍的生产工艺及设备。包括氧气缓冲罐、氧气管道、二苯硫脲浆料计量泵、二苯硫脲浆料管道、催化剂加料装置、加热器、氧化循环泵、一级氧化反应器、二级氧化反应器、水洗罐、出料泵等，生产工艺为连续化生产二苯胍的工艺。本发明采用两级氧化反应，连续进出料，无论在技术上、经济上都是优于现行工艺，真正实现了连续化，不仅节能降耗，而且安全环保。
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公开(公告)号：CN103864626B
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201410097327.5
申请日：2014-03-17
申请人： 山东尚舜化工有限公司
IPC分类号： C07C211/55 , C07C209/36 , C07C209/38
摘要： 本发明涉及一种4－氨基二苯胺的催化加氢生产工艺及设备，提供一种采用价格相对低廉易得的雷尼镍作催化剂，选用了高效气、液、固催化加氢管式反应器，通过合理工艺步骤组成、不需溶剂参与全密闭状态下物料通过由高效管式反应器及相应设备组成的连续化生产装置进行催化加氢制备4－氨基二苯胺。本发明中雷尼镍催化剂消耗小于0.1%，转化率达到100%、选择性99.5%以上、收率99.8%以上。
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公开(公告)号：CN118217660A
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202410167222.6
申请日：2024-02-06
申请人： 山东尚舜化工有限公司
IPC分类号： B01D9/02 , C07C209/86 , C07C211/55 , C07D241/46
摘要： 本发明涉及橡胶防老剂生产技术领域，特别公开了一种硝基苯法RT培司生产副产物吩嗪混合物纯化用装置及方法。本发明采用的主要设备有苯胺回收塔、塔釜循环泵、结晶釜、离心机，纯化方法是将粗品苯胺连续泵入苯胺回收塔内进行精馏，在一定的真空压力下，通过控制塔顶温度和回流比使塔釜苯胺的含量控制在一定的范围内，然后连续采出釜液至结晶釜降温结晶，最后离心分离；离心滤液作为缩合液返回RT培司生产系统使用，高纯固体吩嗪（滤饼）作为危废处置。本发明通过调整RT培司精馏工序苯胺回收塔操作，釜液直接降温结晶分离，便可得到高纯度吩嗪固体，RT培司回收率高，操作流程短，自动化控制、连续化运行。
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