公开(公告)号：CN118459462A

公开(公告)日：2024-08-09

申请号：CN202410619945.5

申请日：2024-05-20

申请人： 山东新华制药股份有限公司

发明人： 吴辉 ,  刘胜高 ,  刘蕾

IPC分类号： C07D473/04 ,  C07D473/10

摘要： 本发明属于药物化学技术领域，具体涉及一种己酮可可碱精制母液的回收利用方法。己酮可可碱精制母液减压蒸除溶剂乙醇，得到己酮可可碱粗品；己酮可可碱粗品中加入二氯甲烷搅拌溶解，过滤，蒸除二氯甲烷，加入无水乙醇，溶解，降温析晶，过滤，干燥，得到己酮可可碱一精品；己酮可可碱一精品中加入甲苯，保温搅拌，过滤，得到滤液和不溶物；滤液减压蒸除溶剂，加入无水乙醇，溶解，降温析晶，过滤，干燥，得到己酮可可碱二精品；不溶物中加入甲苯，保温搅拌，过滤，干燥，得到己酮可可碱杂质。本发明反应温和，操作简单，工艺可控；回收得到的己酮可可碱纯度达到99.5%以上，己酮可可碱杂质纯度达到98.0%以上。

公开(公告)号：CN117865780A

公开(公告)日：2024-04-12

申请号：CN202311605768.7

申请日：2023-11-29

申请人： 山东新华制药股份有限公司

发明人： 郑忠辉 ,  吴辉 ,  陈华云 ,  牛群 ,  李丹 ,  刘蕾

IPC分类号： C07C37/50 ,  C07C39/23

摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种大麻二酚的全合成工艺。3‑壬烯‑2‑酮、丙二酸酯类化合物与醇钠反应，得到化合物1；化合物1与碱金属醋酸盐溶解在溶剂中，再加入卤代试剂进行卤代反应，得到化合物2；将化合物2、有机酸钠盐与催化剂加入到溶剂中，再通入氢气反应，得到化合物3；在氮气保护下，将化合物3与催化剂加入到溶剂中，再加入(1S,4R)‑1‑甲基‑4‑(1‑甲基乙烯基)‑2‑环己烯‑1‑醇反应，得到化合物4；在氮气保护下，将化合物4溶于溶剂中，再加入碱反应，得到大麻二酚。本发明工艺简单、成本低、反应选择性高、产品纯度高、收率高。

公开(公告)号：CN117843455A

公开(公告)日：2024-04-09

申请号：CN202311559891.X

申请日：2023-11-22

申请人： 山东新华制药股份有限公司

发明人： 郑忠辉 ,  吴辉 ,  陈华云 ,  牛群 ,  李丹 ,  刘蕾 ,  李超

IPC分类号： C07C37/055 ,  C07C39/23 ,  C07C41/30 ,  C07C43/215

摘要： 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种大麻二酚的制备方法。在溶剂中，以Lewis酸为催化剂，橄榄醇二甲醚和(1S,4R)‑1‑甲基‑4‑(1‑甲基乙烯基)‑2‑环己烯‑1‑醇进行Friedel‑Crafts烷基化反应得到反应液；反应液降温，调节pH，加入萃取剂萃取，有机相水洗，干燥，减压浓缩得到中间体I；在溶剂中，中间体I和三溴化硼反应得到反应液；反应液调节pH，加入萃取剂萃取，有机相水洗，干燥，减压浓缩得到大麻二酚。本发明操作简单，可缩短反应路线，同时节约时间成本，降低工时，利于工业化生产。