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公开(公告)号：CN111036162A
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN201911383657.X
申请日：2019-12-28
申请人： 山东旭锐新材有限公司 , 清华大学
IPC分类号： B01J19/18 , B01J19/00 , C08F8/22 , C08F8/20 , C08F112/08
摘要： 本发明公开一种生产溴化聚苯乙烯的循环微反应装置，所述装置，由循环反应釜、循环泵、前置换热器、微混合器、后置换热器首尾串联连接；本发明还公开一种生产溴化聚苯乙烯的循环微反应方法。在该微反应装置内开展聚苯乙烯的低温溴化反应，聚合物溶液在循环反应釜和微混合器之间循环流动，微混合器起到强化溴化剂和聚苯乙烯溶液之间混合的作用，前置换热器和后置换热器用于严格控制反应温度，保证反应体系的温度均一性和溴取代位的选择性。使用本微反应装置生产的溴化聚苯乙烯溴含量≥66%，1%热失重温度≥348℃，5%热失重≥372℃。
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公开(公告)号：CN114177668A
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111536147.9
申请日：2021-12-15
申请人： 清华大学 , 山东旭锐新材有限公司
IPC分类号： B01D21/02 , B01F33/83 , C07C41/40 , C07C43/225
摘要： 本发明公开了属于化工技术领域的一种四溴双酚A醚类衍生物的连续沉淀装置及方法。所述沉淀装置包括溶液罐、热水罐、微混合器、静态混合器、沉淀槽和粉碎泵；沉淀方法包括以下步骤：i.向沉淀槽加入四溴双酚A醚类衍生物和热水；溶液罐和热水罐分别加入四溴双酚A醚类衍生物溶液和热水；ii.将四溴双酚A醚类衍生物溶液和热水连续通入微混合器，形成微分散乳液；iii.沉淀槽中四溴双酚A醚类衍生物粉体和热水经由粉碎泵粉碎后进入静态混合器，与微分散乳液混合后喷入沉淀槽；iv.溶剂在热水作用下挥发，使四溴双酚A醚类衍生物全部沉淀；v.部分沉淀作为产品输出，部分进入新一轮循环，实现沉淀过程的连续操作。
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公开(公告)号：CN111072529B
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN201911384039.7
申请日：2019-12-28
申请人： 山东旭锐新材有限公司
IPC分类号： C07C315/04 , C07C315/06 , C07C317/22
摘要： 本发明提供了一种四溴双酚S的合成方法，包括步骤如下：(1)将双酚S、二氯甲烷和异丁醇的混合溶剂、水混合，搅拌均匀，在10～30℃下，缓慢双滴加双氧水和溴素，滴加完毕后，升温至35～40℃进行反应；(2)反应结束后，将反应体系降至室温，加入亚硫酸钠溶液中和过量溴素，之后调节体系pH值至6～7，经过滤、洗涤、干燥，得四溴双酚S，过滤所得母液直接循环套用。本发明的制备方法成本低、对环境友好、产品收率及纯度高、安全性高。
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公开(公告)号：CN109762082B
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN201811612515.1
申请日：2018-12-27
申请人： 山东旭锐新材有限公司
IPC分类号： C08F8/20 , C08F112/08
摘要： 本发明提供了一种小分子量BPS产品及其制备方法，包括以下步骤：合成氯化溴、小分子量PS合成、溴化反应和后处理步骤；所述小分子量PS合成，包括配料、反应、熟化、洗涤和干燥；所述反应，在1‑1.5小时内将苯乙烯/BPO混合滴加至烧瓶中，滴加过程，反应温度控制在80‑84℃；滴加完成后，升温至88℃，保温反应4小时，控制温度87‑90℃。本发明的方法得到产品，分子量Mw为3‑5万，分子量分布Mw/Mn=1.8，工艺条件温和，操作简单容易掌握，善了BPS产品的综合性能，流动性、相容性好，对机械性能影响小，在加工小型、复杂、薄壁元件有着不可比拟的优势，扩大了应用领域。
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公开(公告)号：CN111072529A
公开(公告)日：2020-04-28
申请号：CN201911384039.7
申请日：2019-12-28
申请人： 山东旭锐新材有限公司
IPC分类号： C07C315/04 , C07C315/06 , C07C317/22
摘要： 本发明提供了一种四溴双酚S的合成方法，包括步骤如下：(1)将双酚S、二氯甲烷和异丁醇的混合溶剂、水混合，搅拌均匀，在10～30℃下，缓慢双滴加双氧水和溴素，滴加完毕后，升温至35～40℃进行反应；(2)反应结束后，将反应体系降至室温，加入亚硫酸钠溶液中和过量溴素，之后调节体系pH值至6～7，经过滤、洗涤、干燥，得四溴双酚S，过滤所得母液直接循环套用。本发明的制备方法成本低、对环境友好、产品收率及纯度高、安全性高。
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公开(公告)号：CN109762120A
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201811612398.9
申请日：2018-12-27
申请人： 山东旭锐新材有限公司
IPC分类号： C08F297/04 , C08F8/20
摘要： 本发明提供了一种窄分子量分布高热稳定性的溴化SBS产品及其制备方法，包括以下步骤：混合、溶解、滴加、结束反应和分离、萃取；所述混合，将TBAB和Br2的混合物25.64g和DCM 100g混合，得到物料；所述TBAB和Br2的摩尔比为1:1，本发明的方法所得到溴化SBS产品，1%热失重温度为230℃，5%热失重245℃，10%热失重255℃，50%热失重280℃，溴含量为66%，本发明的制备方法，原料稳定、易得，工艺简单、易操作，成本低，有利于推广应用，能有效降低或消除共聚物中的高分子以及超高分子聚合物的含量，大大提高了溴化SBS产品的纯度，改善了溴化SBS共聚物的综合物理机械性能。
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公开(公告)号：CN113969023A
公开(公告)日：2022-01-25
申请号：CN202111447728.5
申请日：2021-11-30
申请人： 山东旭锐新材有限公司
摘要： 本发明提供了一种高含量甲基八溴醚阻燃母粒及其制备方法与应用，所述高含量甲基八溴醚阻燃母粒由以下质量百分比的原料组成：甲基八溴醚50％‑60％，有机类热稳定剂1％‑2％，无机类热稳定剂2％‑4％，抗氧剂0.6％‑1％，润滑剂1％‑5％，载体树脂30％‑45％。本发明还提供了上述高含量甲基八溴醚阻燃母粒的制备方法。本发明的阻燃母粒，具有优异的阻燃性能，应用时添加量少，降低了生产成本；本发明采用有机、无机复合热稳定剂，能够有效提升甲基八溴醚阻燃母粒酸性气体产生温度，达到235℃以上，热稳定性能优良，避免甲基八溴醚阻燃母粒在加工过程中出现分解产生酸性气体的问题，同时，降低对加工设备的腐蚀。
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公开(公告)号：CN109762121B
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN201811612406.X
申请日：2018-12-27
申请人： 山东旭锐新材有限公司
IPC分类号： C08F297/04 , C08F8/20
摘要： 本发明提供了一种低分子量高热稳定性的溴化SBS产品及其制备方法，包括以下步骤：TBAB的溶解、SBS的溶解、一步混合反应、脱色洗涤、溴素溶液的制备、二步混合反应；所述一步混合反应，将溶解后的SBS降温至10℃以下，滴加等摩尔的物料①；所述二步混合反应：将脱色洗涤后得到的物料温度降温至低于10℃，滴加等摩尔的物料②；本发明的方法得到溴化SBS产品，1%热失重温度为230℃，5%热失重245℃，10%热失重255℃，50%热失重280℃，溴含量为66%，产物的分子量低，纯度高，热稳定性好，溴化SBS嵌段不易发生卷曲、缠绕，粘度低，工艺简单，反应的转化率得以提高，有利于推广应用。
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公开(公告)号：CN109694419B
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN201811614675.X
申请日：2018-12-27
申请人： 山东旭锐新材有限公司
IPC分类号： C08F8/20 , C08F112/08
摘要： 本发明公开了一种BPS产品的全溴法的制备方法，包括：原材料准备、溶料、溴化反应和后处理，所述溶料，向四口烧瓶中加入10gPS和190g溴氯甲烷，降温至0‑5℃，加入0.5g三氯化铝和0.5g四氯化钛，搅拌均匀；本发明还提供了一种BPS产品，产品外观白色或淡黄色，氯含量为0，1%TGA@350℃，5%TGA@380℃，溴含量≥66%，热分解温度≥270℃；本发明的全溴法的制备方法，无氯化溴制备工序，流程步骤少，反应周期短；不需要深度制冷，能耗低；产品不含氯，热稳定性好，制件颜色、品质高，应用领域得到扩大，具有重大的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN112828005A
公开(公告)日：2021-05-25
申请号：CN202011610284.8
申请日：2020-12-30
申请人： 山东旭锐新材有限公司
摘要： 本发明公开了一种含溴有机废物处理方法及其处理设备,所述处理方法包括以下步骤：(1)将含溴有机废物首先经热分解，在200～800℃经热解炉进行热分解，分解出含溴废气；(2)将含溴废气经还原罐，加入还原剂还原成为含溴化氢废气；(3)将含溴化氢废气经缓冲后，依次经过连续串联的多级水吸收塔，经多级吸收后的无害气体排放，溴化氢被吸收后自第一级水吸收塔或者第二级吸收塔的底部回收。所述处理设备包括相互串联的第一热解炉和第二热解炉、还原罐以及依次串联的五级水吸收塔。本发明将含溴有机废物中有效元素回收利用，实现循环经济，节约生产成本的同时降低了环境污染，相比现有技术，生产效率高，安全环保。
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