公开(公告)号：CN115850254B

公开(公告)日：2024-06-25

申请号：CN202211637223.X

申请日：2022-12-20

申请人： 山东润博生物科技有限公司

发明人： 李志清 ,  李洪力 ,  宋健 ,  孟楠 ,  郝守志

IPC分类号： C07D413/12 ,  B01J31/24

摘要： 本发明公开了一种砜吡草唑的合成方法，其反应步骤为：由化合物A和化合物B在催化剂、配体和碱的作用下反应得到。本发明的合成方法具有反应步骤少、合成过程简单、产品容易分离、对设备要求不高的等特点，通过对反应条件的优化，产物纯度以及收率都较高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN117777046A

公开(公告)日：2024-03-29

申请号：CN202311740193.X

申请日：2023-12-18

申请人： 山东润博生物科技有限公司

发明人： 李志清 ,  王晓宁 ,  宋健 ,  王嵩 ,  汪志康 ,  赵广理

IPC分类号： C07D261/04

摘要： 本发明涉及一种5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑‑3‑硫酮及其合成方法、应用，属于农药中间体制备技术领域。本发明通过3‑卤代‑5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑与硫粉在铜催化下反应制得5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异恶唑‑3‑硫酮，然后利用该中间体与5‑二氟甲氧基‑1‑甲基‑3‑三氟甲基‑4‑氯甲基吡唑在碱性环境下制得3‑;[(5‑;二氟甲氧基‑;1‑;甲基‑;3‑;三氟甲基吡唑‑;4‑;基)甲硫基]‑;4,5‑;二氢‑;5,5‑;二甲基异噁唑。本发明提供的方法简化了合成工艺，反应速度快，反应条件温和，合成及后处理过程相对简便，杂质含量低，产品收率较高等优点。

公开(公告)号：CN117624153A

公开(公告)日：2024-03-01

申请号：CN202311649467.4

申请日：2023-12-05

申请人： 山东润博生物科技有限公司

发明人： 李志清 ,  李洪力 ,  宋健 ,  王鹏飞 ,  王嵩

IPC分类号： C07D413/12

摘要： 本发明公开了一种砜吡草唑中间体的合成方法，其反应步骤为：由2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇和对甲苯磺酰氯在缚酸剂作用下反应得到化合物A，化合物A与羟胺在催化剂作用下反应得到化合物B,化合物B在碱性条件下合环得到化合物C，化合物C和硫单质反应得到化合物D，化合物D与化合物E反应生成4‑[[(4,5‑二氢‑5,5‑二甲基‑3‑异恶唑基)硫]甲基]‑1‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑5‑醇（砜吡草唑中间体F）。本发明的合成方法具有合成过程简单、产品容易分离、对设备要求不高的等特点，通过对反应条件的优化，产物纯度以及收率都较高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN116410138A

公开(公告)日：2023-07-11

申请号：CN202111640577.5

申请日：2021-12-30

申请人： 山东润博生物科技有限公司

发明人： 李志清 ,  李杰 ,  迟志龙 ,  宋健 ,  赵广理 ,  李青 ,  孟楠

IPC分类号： C07D231/20

摘要： 本发明公开了一种砜吡草唑中间体的合成方法，以水合肼为原料，与BOC酸酐反应生成叔丁氧羰基肼。在高温条件下，叔丁氧羰基肼与三氟乙酰乙酸乙酯发生合环反应，然后在碱存在下与甲醛或多聚甲醛发生羟甲基化反应，然后在碱存在下继续与二氟一氯甲烷反应，所得产物脱掉BOC保护基，然后与N‑甲基化试剂发生N‑甲基化反应，得到砜吡草唑中间体5‑二氟甲氧基‑4‑羟甲基‑3‑三氟甲基‑1‑甲基吡唑。本发明使用廉价的水合肼代替剧毒品甲基肼，调整反应路线，成本低、毒性小、安全性高，反应条件较温和，不需要过高的温度和高压，对设备要求低，后处理简单粗放，适合工业化大生产。

公开(公告)号：CN113754602B

公开(公告)日：2023-04-25

申请号：CN202010488657.2

申请日：2020-06-02

申请人： 山东润博生物科技有限公司

发明人： 宋健 ,  王嵩 ,  郝守志

IPC分类号： C07D261/04

摘要： 本发明公开了一种5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑‑3‑酮的合成方法，该方法由式（Ⅱ）所示的化合物与式（Ⅲ）所示的化合物通过缩合成环反应得到。本发明反应条件温和，不需要过高的温度和高压，对设备要求低，后处理简单粗放，反应时间短，反应转化率高，适合工业化大生产。

公开(公告)号：CN115850254A

公开(公告)日：2023-03-28

申请号：CN202211637223.X

申请日：2022-12-20

申请人： 山东润博生物科技有限公司

发明人： 李志清 ,  李洪力 ,  宋健 ,  孟楠 ,  郝守志

IPC分类号： C07D413/12 ,  B01J31/24

摘要： 本发明公开了一种砜吡草唑的合成方法，其反应步骤为：由化合物A和化合物B在催化剂、配体和碱的作用下反应得到。本发明的合成方法具有反应步骤少、合成过程简单、产品容易分离、对设备要求不高的等特点，通过对反应条件的优化，产物纯度以及收率都较高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN115784992A

公开(公告)日：2023-03-14

申请号：CN202211565247.9

申请日：2022-12-07

申请人： 山东润博生物科技有限公司

发明人： 李志清 ,  宋健 ,  李杰 ,  赵广理 ,  孟楠

IPC分类号： C07D231/20 ,  C07D413/12 ,  A01P13/00

摘要： 本发明公开了一种吡唑巯甲基化衍生物的制备方法及其应用，以5‑二氟甲氧基‑4‑卤代甲基‑3‑三氟甲基‑1‑甲基吡唑为原料，与3‑巯基丙酸酯在碱性条件下反应得到吡唑巯甲基化衍生物。本发明反应速度快，反应条件温和，收率高，三废少，副产易于回收利用，成本低，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN115536650A

公开(公告)日：2022-12-30

申请号：CN202110735536.8

申请日：2021-06-30

申请人： 山东润博生物科技有限公司

发明人： 李志清 ,  迟志龙 ,  李洪力 ,  宋健 ,  赵广理 ,  王嵩 ,  王晓宁

IPC分类号： C07D413/12

摘要： 本发明公开了一种砜吡草唑中间体的合成方法，其反应步骤为：由化合物A和化合物B在催化剂和碱的作用下反应得到。本发明的合成方法具有反应速度快、产物纯度以及收率高、反应步骤少、合成过程简单的特点，该方法不但优化了反应条件，还降低了反应的设备成本，得到的产品容易分离，简化了生产工艺。

公开(公告)号：CN113754602A

公开(公告)日：2021-12-07

申请号：CN202010488657.2

申请日：2020-06-02

申请人： 山东润博生物科技有限公司

发明人： 宋健 ,  王嵩 ,  郝守志

IPC分类号： C07D261/04

摘要： 本发明公开了一种5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑‑3‑酮的合成方法，该方法由式（Ⅱ）所示的化合物与式（Ⅲ）所示的化合物通过缩合成环反应得到。本发明反应条件温和，不需要过高的温度和高压，对设备要求低，后处理简单粗放，反应时间短，反应转化率高，适合工业化大生产。

公开(公告)号：CN113135867A

公开(公告)日：2021-07-20

申请号：CN202010488656.8

申请日：2020-06-02

申请人： 山东润博生物科技有限公司

发明人： 王嵩 ,  宋健 ,  郝守志

IPC分类号： C07D261/04 ,  C07D413/12

摘要： 本发明公开了一种S‑（5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异恶唑‑3‑基）乙硫酸乙酯及其合成方法和应用。本发明通过3‑卤代‑5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异恶唑）与硫代乙酸钾反应制得S‑（5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异恶唑‑3‑基）乙硫酸乙酯，该方法简化了合成工艺，反应速度快，产物纯度高、收率高，反应条件温和，设备成本低，合成过程和后处理过程粗放，产品容易分离，所得产品能作为砜吡草唑中间体，避免了5，5‑二甲基‑4,5‑二氢异恶唑硫脒盐酸盐中间体的诸多不足。