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公开(公告)号：CN117466730A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311430237.9
申请日：2018-03-19
申请人： 山东润博生物科技有限公司
IPC分类号： C07C51/41 , C07C59/125
摘要： 本发明提供了一种苯氧羧酸盐类除草剂的制备方法，包括：S1、将苯酚或邻甲酚在碱性物质作用下，与氯代羧酸酯进行缩合反应，得到苯氧羧酸酯；所述氯代羧酸酯通式为ClR1COOR，R1为C1～3的亚烷基或次烷基，R为C1～10的烷基或C3～10的环烷基；S2、将所述苯氧羧酸酯在第一催化剂和第二催化剂作用下，与氯化剂进行选择性氯化，得到式I所示氯代苯氧羧酸酯；R3为H、Cl或CH3；所述第一催化剂选自路易斯酸，第二催化剂选自C5～22的硫醚类、噻唑类、异噻唑类或噻吩类化合物；S3、将所述氯代苯氧羧酸酯与碱性化合物混合，进行碱解反应，得到苯氧羧酸盐类除草剂。本发明能改善产品品质和生产操作环境，三废少。
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公开(公告)号：CN111018799B
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN201811172237.2
申请日：2018-10-09
申请人： 山东润博生物科技有限公司
IPC分类号： C07D251/52 , C07D251/50 , A01P13/00
摘要： 本发明提供了一种均三氮苯类净系列除草剂的连续化生产方法，包括以下步骤：以式I所示的化合物A和甲硫醇钠为原料，密闭条件下，在载有固定床催化剂的连续化反应器中进行反应，得到式Ⅱ所示的均三氮苯类净系列除草剂；所述固定床催化剂为Mg‑MCM‑22分子筛、Mg‑MCM‑41分子筛和Mg‑MCM‑48分子筛中的一种或多种。本发明原料在密封，低温、催化剂条件下进行反应，无需外加压力，实现了连续化生产，大大降低了反应危险系数。并且不使用盐酸三甲胺难闻催化剂，使用环境友好型固定床催化剂，可从根本上杜绝气味，反应效率高，所得均三氮苯类净系列除草剂产品含量高达98％以上，收率达到99％以上，整个生产工艺绿色环保。
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公开(公告)号：CN114315747A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202011060809.5
申请日：2020-09-30
申请人： 山东润博生物科技有限公司
IPC分类号： C07D261/04
摘要： 本申请公开了一种5,5‑二甲基异噁唑烷‑3‑硫酮的制备方法，所述方法包括：在溶剂存在下，将式(I)所示的化合物与硫脲和碱接触以发生反应，其中，式(I)中，X为氯、溴、甲基磺酰氧基、对甲苯磺酰氧基、三氟甲磺酰氧基和对硝基苯磺酰氧基中的至少一种。该方法简洁、高效，无需引入催化剂，反应条件温和、反应速度快、反应过程粗放，对设备要求低，产物纯度高、收率高、产物易分离，具有很好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN109761744A
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201711096040.0
申请日：2017-11-09
申请人： 山东润博生物科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种麦草畏钠盐的制备方法，包括以下步骤：麦草畏甲酯在皂化反应精馏塔中进行皂化反应，得到麦草畏钠盐。本发明公开了一种一步法制备麦草畏钠盐的生产工艺，通过改变工序和生产条件，不经过麦草畏原药成品阶段，一步法生产麦草畏钠盐，每吨产品节省原料30％盐酸和32％液碱在0.45吨以上，缩减工序后人工操作减少，能耗降低，生产成本低，制备得到的麦草畏钠盐含量高达98.5％以上，且碱性低，对土壤环境友好。且制备过程无酸化步骤，废水减少，更加环保。
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公开(公告)号：CN108947816A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810226602.7
申请日：2018-03-19
申请人： 山东润博生物科技有限公司
IPC分类号： C07C67/08 , C07C67/31 , C07C69/675 , C07C69/712
摘要： 本发明提供了一种氯代苯氧乙酸酯的制备方法，包括以下步骤：A)羟基乙酸和醇在甲苯中进行反应，得到羟基乙酸酯；B)羟基乙酸酯和金属醇盐进行反应，得到羟基乙酸酯金属盐；C)羟基乙酸酯金属盐和氯代苯进行反应，得到氯代苯氧乙酸酯。本发明使用氯代苯与羟基乙酸酯金属盐缩合合成氯代苯氧乙酸酯，有效的避免了具有难闻气味的氯代苯酚的使用，杜绝了剧毒的二噁英的产生，同时极大的改善了产品品质和生产现场的操作环境。并且不产生含有效成分的母液，因此有效地避免了有效成分的损失，提高了产品的得率。
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公开(公告)号：CN108947805A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810225320.5
申请日：2018-03-19
申请人： 山东润博生物科技有限公司
IPC分类号： C07C51/41 , C07C59/70 , C07C213/04 , C07C215/40
摘要： 本发明提供了一种苯氧羧酸类胆碱盐的制备方法，包括：S1、将苯酚或邻甲酚在碱性物质存在的条件下，与氯代羧酸酯进行缩合反应，得到苯氧羧酸酯；S2、将所述苯氧羧酸酯在第一催化剂和第二催化剂存在的条件下，与氯化剂进行选择性氯化，得到氯代苯氧羧酸酯；S3、将三甲胺与环氧乙烷反应后，加入所述氯代苯氧羧酸酯进行碱解反应，得到苯氧羧酸类胆碱盐。与现有合成技术相比，本发明有效避免了具有难闻气味的氯代酚的生产和使用，从根本上杜绝了剧毒的二噁英的产生，极大的改善了产品品质和生产现场的操作环境；本发明以酚为原料，经缩合、选择性氯化和碱解，得到了高品质的苯氧羧酸类胆碱盐，有效地避免了有效成分的损失，提高了产品的收率。
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公开(公告)号：CN108947803A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810226098.0
申请日：2018-03-19
申请人： 山东润博生物科技有限公司
IPC分类号： C07C51/363 , C07C59/70
摘要： 本发明提供了苯氧羧酸类物质的制备方法，包括：S1)将式(I)所示的苯酚类化合物、式(II)所示的卤代脂肪醇与碱金属碳酸盐在有机溶剂中混合，加热反应，得到苯氧脂肪醇；S2)将所述苯氧脂肪醇与氧化剂反应，得到苯氧脂肪酸；S3)将所述苯氧脂肪酸、氯化催化剂与氯化剂混合反应，得到式(III)所示的苯氧羧酸类物质。与现有技术相比，本发明以苯酚类化合物为起始原料，获得苯氧脂肪醇，经氧化与氯化反应后得到苯氧羧酸类化合物，该方法无需脱水，环境友好，没有氯酚参与不会产生二噁英，也解决了气味大的问题，且定向氯化选择性高，同时该方法无需繁琐的提浓装置，整体流程简单，设备投资少，能耗降低。
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公开(公告)号：CN108947794A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810226589.5
申请日：2018-03-19
申请人： 山东润博生物科技有限公司
CPC分类号： C07C51/09 , C07C67/307 , C07C67/31 , C07C59/70 , C07C59/68 , C07C69/712
摘要： 本发明提供了一种苯氧羧酸类除草剂的制备方法，包括：S1、将无水酚、碱性物质与氯代羧酸酯混合，在无水体系中一锅法缩合反应，得到苯氧羧酸酯；所述氯代羧酸酯的通式为ClR1COOR，R1为C1～3的亚烷基或次烷基，R为C1～10的烷基或C3～10的环烷基；S2、将所述苯氧羧酸酯在第一催化剂和第二催化剂作用下，与氯化剂进行选择性氯化，得到氯代苯氧羧酸酯；所述第一催化剂选自路易斯酸，第二催化剂为C5～22的硫醚类化合物、噻唑类化合物、异噻唑类化合物或噻吩类化合物；S3、将所述氯代苯氧羧酸酯进行酸解反应，得到式I所示苯氧羧酸类除草剂，R3为H、Cl或CH3。本发明能改善产品品质和生产操作环境，三废低。
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公开(公告)号：CN111320549A
公开(公告)日：2020-06-23
申请号：CN201811528289.9
申请日：2018-12-13
申请人： 山东润博生物科技有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C233/15
摘要： 本发明提供了一种敌稗的连续化生产方法，包括以下步骤：熔融的3,4-二氯苯胺由位于精馏塔塔体中部的中段进料口进入反应体系；丙酸由位于精馏塔塔体下部的下段进料口进入反应体系；甲苯由位于精馏塔塔体顶部的上段进料口进入反应体系并回流；丙酸加热至沸腾，产生丙酸气体，丙酸气体上升与3,4-二氯苯胺进行精馏反应，得到塔釜液和水；所述塔釜液由位于精馏塔塔体底部的出液口流出；所述水加热至沸腾，产生水蒸气，水蒸气上升与甲苯形成共沸物，经塔体顶部的出气口进入回流冷凝装置。解决了现有工艺反应时间长，生产流程繁琐，间歇生产，自动化程度低、效率低、成本高的问题。
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公开(公告)号：CN108947839A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810688040.8
申请日：2018-06-28
申请人： 山东润博生物科技有限公司
IPC分类号： C07C69/708 , C07C67/31
摘要： 本发明提供了苯氧羧酸类除草剂的制备方法，包括以下步骤：S1、酚类化合物和羟基羧酸酯，在催化剂的作用下进行缩合反应，得到苯氧羧酸酯；所述催化剂为质子酸、固体酸和负载型催化剂中的一种或多种；S2、将所述苯氧羧酸酯在第一催化剂和第二催化剂存在的条件下，与氯化剂进行2位和/或4位的选择性氯化反应，得到氯代苯氧羧酸酯；所述第一催化剂选自路易斯酸，所述第二催化剂选自碳原子数为5～22的硫醚类化合物、碳原子数为5～22的噻唑类化合物、碳原子数为5～22的异噻唑类化合物或碳原子数为5～22的噻吩类化合物；S3、将所述氯代苯氧羧酸酯进行酸解反应，得到苯氧羧酸类除草剂。该法能改善产品品质和生产现场环境，减少三废。
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