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公开(公告)号：CN118878399A
公开(公告)日：2024-11-01
申请号：CN202410912262.9
申请日：2024-07-09
申请人： 山东润青前线生物科技股份有限公司 , 青岛前线生物工程有限公司
IPC分类号： C07C41/16 , C07C43/295 , C07C41/03 , C07C43/23 , C07D213/64
摘要： 本发明属于农药合成技术领域，涉及一种原药中间体醚醇的制备方法和应用，中间体的制备步骤为：在溶剂二氯甲烷中，对氯苯酚与环氧丙烷在碱性催化剂作用下发生缩合反应生成1‑(4‑氯苯氧基)‑2‑丙醇(含有少量异构体)；在溶剂邻二甲苯中，1‑(4‑氯苯氧基)‑2‑丙醇与苯酚在碱性催化剂下得到1‑(4‑苯氧基苯氧基)‑2‑丙醇及少量异构体，将粗品进行结晶纯化，得到纯度≥99％的醚醇。本发明采用新路线合成醚醇，反应选择性大幅度提高，反应收率提高，本方法所用反应原料价格适中，且对环境无污染。
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公开(公告)号：CN118772050A
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202410912302.X
申请日：2024-07-09
申请人： 山东润青前线生物科技股份有限公司 , 青岛前线生物工程有限公司
IPC分类号： C07D213/64 , C07C41/06 , C07C43/295
摘要： 本发明属于农药合成技术领域，涉及一种吡丙醚的合成方法，将摩尔比为(0.01～0.1)：1的催化剂和POP加入溶剂中混合，搅拌升温至100～150℃，根据丙酮与POP摩尔比为(1.5～10)：1的比例滴加丙酮，保温反应2～6h，反应完全后蒸出多余丙酮，直接用于下一步；向上述反应液中加入碱和一定量的2‑氯吡啶，搅拌升温至80～150℃，保温反应2～6h，反应完成后进行纯化处理，得到吡丙醚。本发明的方法突破性地使用了丙酮合成中间体PPP，极大地提高了选择性，同时由于选择性的提高，无需后处理纯化，可以一锅法连做，提高生产效率，减少废弃物，降低成本，有利于吡丙醚的工业化生产。
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公开(公告)号：CN102993144B
公开(公告)日：2016-04-13
申请号：CN201210520592.0
申请日：2012-12-07
申请人： 青岛前线生物工程有限公司
IPC分类号： C07D309/14
摘要： 本发明公开了一种4-氨基四氢吡喃的一锅法合成工艺，以4-氰基四氢吡喃、氢氧化钠溶液（或氢氧化钾溶液）为原料合成4-甲酰胺四氢吡喃，再往4-甲酰胺四氢吡喃中缓慢加入次氯酸钠溶液（或次溴酸钠溶液），随后加热升温至回流，脱羧生成产物4-氨基四氢吡喃。将所有反应原料放在一锅中反应，通过选择合适的反应条件，合成4-氨基四氢吡喃，选择性高，杂质少，中间产物不用分离，收率高，实用价值高。
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公开(公告)号：CN115974727A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202310059792.9
申请日：2023-01-17
申请人： 青岛前线生物工程有限公司
IPC分类号： C07C281/02
摘要： 本发明属于农药合成技术领域，涉及一种联苯肼酯的合成方法，步骤包括：将4‑羟基联苯加入有机溶剂中，加入氢溴酸和双氧水反应，静置，向有机相中加亚硫酸氢钠溶液洗，然后浓缩结晶、过滤烘干得3‑溴‑4‑羟基联苯；将制得的3‑溴‑4‑羟基联苯与肼基甲酸异丙酯、铜催化剂、配体、碱和有机溶剂在氮气气氛中反应；并滴加甲基化试剂反应，反应结束后降温、过滤除盐，滤液减压脱溶，加水打浆，过滤，滤饼加入甲苯重结晶，即得联苯肼酯。本发明所提供的联苯肼酯的合成方法，突破性地使用了直接偶联的路线，大大减少反应步骤，使得产品收率提高，同时因反应操作减少，极大地提高了产能，具有显著的优点及实用价值。
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公开(公告)号：CN102993163A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210520593.5
申请日：2012-12-07
申请人： 青岛前线生物工程有限公司
IPC分类号： C07D333/22
摘要： 本发明公开了一种3-甲基噻吩-2-甲醛的合成方法，3-甲基噻吩-2-甲醛是一种非常有价值的化合物中间体，广泛用于医药、农药等领域的合成。本发明用3-甲基噻吩为原料，经溴代、格氏反应，再与N,N-二甲基甲酰胺反应，合成出3-甲基噻吩-2-甲醛。克服了以往合成方法中选择性差、收率低、纯度低、三废多等问题，是一种高选择性，高收率，在温和反应条件下合成高纯度3-甲基噻吩-2-甲醛的方法。
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公开(公告)号：CN110003167A
公开(公告)日：2019-07-12
申请号：CN201910289700.X
申请日：2019-04-11
申请人： 青岛前线生物工程有限公司
IPC分类号： C07D333/24
摘要： 本发明公开一种2-噻吩乙酸的合成方法，属于中间体合成技术领域，包括下述步骤：3-(2-噻吩)-2，3-环氧丙酸钠的合成：以2-噻吩甲醛、氯乙酸酯为原料，经Darzen反应合成环氧酸酯，再水解得3-(2-噻吩)-2,3-环氧丙酸钠；2-噻吩乙酸合成：3-(2-噻吩)-2,3-环氧丙酸钠酸化脱羧重排得2-噻吩乙醛，然后经Pinnick氧化反应得到2-噻吩乙酸。本发明提供的2-噻吩乙酸的合成方法中，采用了Darzen反应和Pinnick氧化反应，由于Darzen反应转化率高、Pinnick氧化选择性好，使得产品收率高、含杂质少，有显著的优点及实用价值。
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公开(公告)号：CN102993165A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210514164.7
申请日：2012-12-05
申请人： 青岛前线生物工程有限公司 , 平度市明村镇人民政府
IPC分类号： C07D333/38
摘要： 本发明公开了一种5-氯噻吩-2-甲酸的合成方法，以2-氯噻吩、三氯氧磷、N,N-二甲基甲酰胺为原料合成5-氯噻吩-2-甲醛，5-氯噻吩-2-甲醛在亚硝酸钠催化下，经稀硝酸氧化，抽滤后得到粗品5-氯噻吩-2-甲酸，再经过乙醇重结晶后，得到高纯度的5-氯噻吩-2-甲酸。反应条件温和，高选择性，原料易得，成本较低，收率高，三废少。
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公开(公告)号：CN115974727B
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202310059792.9
申请日：2023-01-17
申请人： 青岛前线生物工程有限公司
IPC分类号： C07C281/02
摘要： 本发明属于农药合成技术领域，涉及一种联苯肼酯的合成方法，步骤包括：将4‑羟基联苯加入有机溶剂中，加入氢溴酸和双氧水反应，静置，向有机相中加亚硫酸氢钠溶液洗，然后浓缩结晶、过滤烘干得3‑溴‑4‑羟基联苯；将制得的3‑溴‑4‑羟基联苯与肼基甲酸异丙酯、铜催化剂、配体、碱和有机溶剂在氮气气氛中反应；并滴加甲基化试剂反应，反应结束后降温、过滤除盐，滤液减压脱溶，加水打浆，过滤，滤饼加入甲苯重结晶，即得联苯肼酯。本发明所提供的联苯肼酯的合成方法，突破性地使用了直接偶联的路线，大大减少反应步骤，使得产品收率提高，同时因反应操作减少，极大地提高了产能，具有显著的优点及实用价值。
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公开(公告)号：CN109942485A
公开(公告)日：2019-06-28
申请号：CN201910289724.5
申请日：2019-04-11
申请人： 青岛前线生物工程有限公司
IPC分类号： C07D213/73
摘要： 本发明公开一种克唑替尼中间体的合成方法，属于中间体合成技术领域，是以2-氨基-3-羟基-5-溴吡啶和(S)-1-(2，6-二氯-3-氟苯基)乙醇为原料，经过光延反应，制得克唑替尼中间体。本发明提供的克唑替尼中间体的合成方法，步骤短，简单易控，十分适合放大工业化生产，节约时间成本，物料成本并且收率高，大大减少了废料排放，有显著的优点及工艺实用价值。
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公开(公告)号：CN102993144A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210520592.0
申请日：2012-12-07
申请人： 青岛前线生物工程有限公司
IPC分类号： C07D309/14
摘要： 本发明公开了一种4-氨基四氢吡喃的一锅法合成工艺，以4-氰基四氢吡喃、氢氧化钠溶液（或氢氧化钾溶液）为原料合成4-甲酰胺四氢吡喃，再往4-甲酰胺四氢吡喃中缓慢加入次氯酸钠溶液（或次溴酸钠溶液），随后加热升温至回流，脱羧生成产物4-氨基四氢吡喃。将所有反应原料放在一锅中反应，通过选择合适的反应条件，合成4-氨基四氢吡喃，选择性高，杂质少，中间产物不用分离，收率高，实用价值高。
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