公开(公告)号：CN101214940A

公开(公告)日：2008-07-09

申请号：CN200810013747.5

申请日：2008-01-11

申请人： 山东潍坊润丰化工有限公司

发明人： 袁剑锋 ,  孙国庆 ,  陈琦 ,  刘凡磊 ,  李果 ,  王艳霞

IPC分类号： C01B25/163

摘要： 本发明涉及一种亚磷酸二甲酯生产过程中副产高沸物的处理工艺的改进，尤其涉及利用该高沸物生产亚磷酸并副产氯甲烷的方法。该方法采用以下步骤：1)将所述的亚磷酸二甲酯副产高沸物与浓盐酸混合，加热反应；2)向加热反应后的溶液中滴加三氯化磷，加热反应完毕，降温结晶，抽滤得到亚磷酸晶体。本发明由于滴加三氯化磷，消耗体系中多余的水分，同时产生氯化氢，使得反应温度不需要太高，反应时间缩短，同时使真空减压浓缩单元操作略去，极大地降低了能耗，而且使高沸物得到循环利用。

公开(公告)号：CN101117318A

公开(公告)日：2008-02-06

申请号：CN200710016495.7

申请日：2007-08-27

申请人： 山东潍坊润丰化工有限公司

发明人： 袁剑锋 ,  孙国庆 ,  李志清 ,  刘凡磊

IPC分类号： C07C211/05 ,  C07C209/82 ,  C02F1/66 ,  A01N57/04 ,  C02F103/34

摘要： 本发明涉及一种草甘膦母液的分步中和处理方法。采用以下步骤：在以亚磷酸二烷基酯法制备草甘膦的工艺过程中，草甘膦水解结束后的草甘膦结晶液中，通入液氨中和调节pH值在0到5，过滤得析出母液；在固液分离后的析出母液中继续通入液氨和液碱，调节pH值至11～14，静置分层回收三乙胺；所述的液碱为饱和氢氧化钠溶液，所述液氨与液碱的重量比为1∶0.2－0.6；回收三乙胺后的母液用酸回调pH值至6到9，浓缩，得到草甘膦水剂。本发明的分步中和处理方法，减少了母液总量，提高了三乙胺的回收效率，并使浓缩反应更容易控制。

公开(公告)号：CN101157659A

公开(公告)日：2008-04-09

申请号：CN200710114521.X

申请日：2007-11-13

申请人： 山东潍坊润丰化工有限公司

发明人： 李希清 ,  孙国庆 ,  陈琦 ,  李志清 ,  刘凡磊

IPC分类号： C07D251/52

摘要： 本发明涉及一种农用除草剂特丁净的合成方法。该合成方法分为两步进行：第一步是先将硫脲溶解在稀盐酸中，加入特丁津，搅拌进行反应，反应完成后，抽滤得到含有巯基的中间体湿料；第二步反应是将第一步得到的含有巯基的中间体湿料溶解在氢氧化钠溶液中，通过加料漏斗滴加硫酸二甲酯，滴加完成后，继续搅拌进行甲基化反应，反应完成后，抽滤或者离心得到白色的特丁净固体。本发明最显著的优点有：具有原料易得，成本低，反应控制简单，有利于环保，收率高，成品粒径小，不结块。