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公开(公告)号：CN101214940A
公开(公告)日：2008-07-09
申请号：CN200810013747.5
申请日：2008-01-11
申请人： 山东潍坊润丰化工有限公司
IPC分类号： C01B25/163
摘要： 本发明涉及一种亚磷酸二甲酯生产过程中副产高沸物的处理工艺的改进，尤其涉及利用该高沸物生产亚磷酸并副产氯甲烷的方法。该方法采用以下步骤：1)将所述的亚磷酸二甲酯副产高沸物与浓盐酸混合，加热反应；2)向加热反应后的溶液中滴加三氯化磷，加热反应完毕，降温结晶，抽滤得到亚磷酸晶体。本发明由于滴加三氯化磷，消耗体系中多余的水分，同时产生氯化氢，使得反应温度不需要太高，反应时间缩短，同时使真空减压浓缩单元操作略去，极大地降低了能耗，而且使高沸物得到循环利用。
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公开(公告)号：CN101117318A
公开(公告)日：2008-02-06
申请号：CN200710016495.7
申请日：2007-08-27
申请人： 山东潍坊润丰化工有限公司
IPC分类号： C07C211/05 , C07C209/82 , C02F1/66 , A01N57/04 , C02F103/34
摘要： 本发明涉及一种草甘膦母液的分步中和处理方法。采用以下步骤：在以亚磷酸二烷基酯法制备草甘膦的工艺过程中，草甘膦水解结束后的草甘膦结晶液中，通入液氨中和调节pH值在0到5，过滤得析出母液；在固液分离后的析出母液中继续通入液氨和液碱，调节pH值至11～14，静置分层回收三乙胺；所述的液碱为饱和氢氧化钠溶液，所述液氨与液碱的重量比为1∶0.2－0.6；回收三乙胺后的母液用酸回调pH值至6到9，浓缩，得到草甘膦水剂。本发明的分步中和处理方法，减少了母液总量，提高了三乙胺的回收效率，并使浓缩反应更容易控制。
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公开(公告)号：CN100551927C
公开(公告)日：2009-10-21
申请号：CN200710016496.1
申请日：2007-08-27
申请人： 山东潍坊润丰化工有限公司
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明涉及一种甘氨酸法合成草甘膦母液的处理方法，特别涉及一种草甘膦母液的循环回收方法。该方法为：1)草甘膦结晶液中，加入调节剂，调节pH到0.5-1.5，在1-100℃下反应，搅拌使之反应充分进行固液分离，得到湿粉和析出母液；2)向析出母液中加入调节剂，调节pH到9-12，静置分层回收三乙胺；所述的调节剂为wt70%-100%的碳酸氢铵和wt0%-30%的液碱；3)二氧化碳气体循环利用；4)回收三乙胺后的母液经浓缩配制成草甘膦水剂。本发明的循回收方法中，使用碳酸氢铵全部或者部分代替液碱进行母液中三乙胺的回收，可以大量减少废水产生量，有效降低企业环保压力；由采用中和，吸收，循环回用的技术，使得回收成本大为降低，并且使操作环境大为改善。
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公开(公告)号：CN101125862A
公开(公告)日：2008-02-20
申请号：CN200710016496.1
申请日：2007-08-27
申请人： 山东潍坊润丰化工有限公司
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明涉及一种甘氨酸法合成草甘膦母液的处理方法，特别涉及一种草甘膦母液的循环回收方法。该方法为：1)草甘膦结晶液中，加入调节剂，调节pH到0.5－1.5，在1－100℃下反应，搅拌使之反应充分进行固液分离，得到湿粉和析出母液；2)向析出母液中加入调节剂，调节pH到9－12，静置分层回收三乙胺；所述的调节剂为wt70％－100％的碳酸氢铵和wt0％－30％的液碱；3)二氧化碳气体循环利用；4)回收三乙胺后的母液经浓缩配制成草甘膦水剂。本发明的循回收方法中，使用碳酸氢铵全部或者部分代替液碱进行母液中三乙胺的回收，可以大量减少废水产生量，有效降低企业环保压力；由采用中和，吸收，循环回用的技术，使得回收成本大为降低，并且使操作环境大为改善。
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