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公开(公告)号：CN104530283A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410794903.1
申请日：2014-12-19
申请人： 山东玉皇化工有限公司
IPC分类号： C08F136/06 , C08F4/70
摘要： 本发明公开了一种间同1,2-聚丁二烯的制备方法，属于聚合物制备领域。本发明以丁二烯为单体，采用包括如下组分的催化剂：a）有机磷酸铁化合物溶液；b）烷基铝和/或氢化烷基铝；c）给电子体，所述给电子体为含磷有机化合物和/或含氮有机化合物和/或含氧有机化合物；组分b）与a）的摩尔比为8-40:1，组分c）与a）的摩尔比为1-7:1。采用本发明所提供的催化剂制备间同1,2-聚丁二烯，催化剂用量少、转化率与选择性高，且可通过改变供电子体的种类或催化剂各组分用量使得聚合物的熔点在110-190℃范围内可调，也就是使得结晶度在较宽范围内可调。
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公开(公告)号：CN104151468A
公开(公告)日：2014-11-19
申请号：CN201410334278.2
申请日：2014-07-15
申请人： 山东玉皇化工有限公司
IPC分类号： C08F136/06 , C08F4/52
摘要： 本发明属于高分子合成技术领域。本发明公开了一种超高顺式-1,4-聚丁二烯的制备方法，该方法包括以下步骤：制备均相、稳定、高定向性的有机膦酸稀土催化体系，其组分包括：a、溶液型有机膦酸稀土化合物；b、具有通式为AlR3或AlHR2的烷基铝或氢化烷基铝中的至少一种；c、含卤素化合物；d、共轭二烯烃；利用制备的有机膦酸稀土催化体系在-50~30℃下进行丁二烯聚合。利用该方法合成的聚丁二烯经过严格的傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）及核磁共振（NMR）仪分析，聚丁二烯的顺式-1,4键含量均在99%以上，最高可达100%，迄今为止，现有技术中从未制备如此高的聚丁二烯顺式1,4-键含量。
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公开(公告)号：CN104530282A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410794868.3
申请日：2014-12-19
申请人： 山东玉皇化工有限公司
IPC分类号： C08F136/06 , C08F4/70
摘要： 本发明公开了一种无规1,2-聚丁二烯的制备方法，属于聚合物制备领域。本发明以丁二烯为单体，采用包括如下组分的催化剂：a）有机磷酸铁化合物溶液；b）烷基铝和/或氢化烷基铝；c）给电子体，所述给电子体为含磷有机化合物和/或含氮有机化合物和/或含氧有机化合物；组分b）与a）的摩尔比为1-8:1，组分c）与a）的摩尔比为1-7:1。采用本发明所提供的催化剂制备无规1,2-聚丁二烯，催化剂用量少、铝比低、转化率高且1,2-含量可调。
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公开(公告)号：CN102351970A
公开(公告)日：2012-02-15
申请号：CN201110205564.5
申请日：2011-07-21
申请人： 中国科学院长春应用化学研究所 , 山东玉皇化工有限公司
IPC分类号： C08F136/04 , C08F4/54 , C08F4/52 , C07F5/00
摘要： 本发明提供了一种1，3-戊二烯聚合用催化剂，包括化学式为Ln(CF3SO3)3·xH2O·yL的三氟甲磺酸稀土配合物以及烷基铝，其中，Ln为稀土元素的三价阳离子，L为给电子配体，0＜x≤6，1≤y≤4。所述烷基铝与Ln摩尔比为(20～60)∶1。本发明提供的催化剂在制备聚1，3-戊二烯时能够降低制备成本，简化反应条件，制备的聚1，3-戊二烯橡胶性能良好。本发明还提供了一种1，3-戊二烯聚合用催化剂的制备方法以及聚1，3-戊二烯的制备方法。
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公开(公告)号：CN103694386A
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201310702157.4
申请日：2013-12-19
申请人： 山东玉皇化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种有机磷酸钕催化剂体系的制备方法。该方法，包括以下步骤：利用三氧化二钕和盐酸配制三氯化钕的水溶液；将有机磷酸与丙酮混合得到有机磷酸溶液；将碱性溶液加入到有机磷酸丙酮溶液中进行皂化反应得到皂化液；溶解完全后用黏度调节剂调节溶解液的黏度；分别进行二元陈化和三元陈化，即可得直接应用于橡胶生产的稀土催化体系。本发明所提供的技术在制备稀土橡胶催化剂体系时，通过加入某种黏度调节剂使得有机磷酸钕盐更利于溶于有机溶剂中，并且通过控制黏度调节剂的加入量可以根据要求调节催化剂溶液的黏度，大大提高了其流动性。该技术提升了有机磷酸钕催化剂体系的工业生产可操作性，间接的降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN104558582A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201410795131.3
申请日：2014-12-19
申请人： 山东玉皇化工有限公司
IPC分类号： C08G65/24
摘要： 本发明公开了一种三元铁系催化剂催化环氧氯丙烷聚合制备聚环氧氯丙烷的方法，属于聚合物制备领域，解决了现有技术中催化环氧氯丙烷合成聚环氧氯丙烷催化剂活性低、所得产物分子量小、PDI分布宽的问题。本发明采用三元铁系催化剂（铁系化合物、烷基铝化合物、给电子体）催化环氧氯丙烷均聚合，得到的聚环氧氯丙烷分子量在10000以上，聚合物颜色浅，PDI分布在1.2左右，且反应易于控制。所用催化剂易制备，聚合物收率高。铁化合物为环烷酸铁、新癸酸铁、异辛酸铁等，有机铝化合物为三异丁基铝、三乙基铝、倍半铝等，给电子体为三邻甲基苯基亚磷酸酯、亚磷酸二乙酯、磷酸三丁酯等。
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公开(公告)号：CN103980425A
公开(公告)日：2014-08-13
申请号：CN201410252059.X
申请日：2014-06-09
申请人： 山东玉皇化工有限公司
IPC分类号： C08F236/06 , C08F236/08 , C08F4/52
摘要： 本发明属于高分子合成领域。本发明公开了一种高顺式含量丁二烯-异戊二烯无规共聚物的制备方法，为解决现有技术中丁二烯和异戊二烯共聚物的顺式含量较低、分子量分布较宽的问题。该方法包括以下步骤：制备均相、稳定的有机膦酸稀土催化体系，其主要组成为：一种溶液型有机膦酸稀土化合物、具有通式为AlR3或AlHR2的烷基铝或二者的混合物、含卤素化合物、共轭二烯烃；利用制备的有机膦酸稀土催化体系在适当的温度下进行丁二烯和异戊二烯的无规共聚合，制备高顺式含量的聚丁二烯-异戊二烯共聚物。利用该方法合成的聚丁二烯-异戊二烯共聚物中丁二烯链段的顺式-1,4键含量在97%以上、异戊二烯链段的顺式-1,4键含量在98%以上。
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公开(公告)号：CN103694378A
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201310701855.2
申请日：2013-12-19
申请人： 山东玉皇化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种合成溶液型稀土橡胶催化剂的方法。该方法，包括以下步骤：利用三氧化二钕和盐酸配制三氯化钕的水溶液；将有机磷酸与有机溶剂混合得到有机磷酸溶液；将碱性溶液加入得到皂化液；溶解完全后用黏度调节剂调节溶解液的黏度；分别进行二元陈化和三元陈化，即可得直接应用于橡胶生产的稀土催化体系。本发明所提供的制备稀土橡胶催化剂技术工艺简单、成本低，并且可以根据需求任意调节有机磷酸钕的黏度。此外，在制备过程采用饱和烷烃己烷，避免了采用对环境会造成污染的有机溶剂；水洗过程中产生的废水主要成分是氯化钠，经过处理后可以安全排放；工艺中引入了精馏除水步骤，可以严格控制催化剂中的水含量。
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公开(公告)号：CN101974023B
公开(公告)日：2012-05-23
申请号：CN201010288121.2
申请日：2010-09-21
申请人： 中国科学院长春应用化学研究所 , 山东玉皇化工有限公司
IPC分类号： C07F5/00 , C08F4/52 , C08F136/06
摘要： 本发明实施例公开了一种稀土配合物，其分子式为Ln(CF3SO3)3·xH2O·yL。本发明还提供一种磺酸稀土催化剂及其制备方法，该磺酸稀土催化剂包括烷基铝和上述稀土配合物，其中，所述烷基铝与所述Ln的摩尔比为10～60∶1。此外，本发明还提供一种聚丁二烯的制备方法。由于本发明提供的磺酸稀土催化剂的腐蚀作用较小，保护了环境。本发明提供的磺酸稀土催化剂为合成橡胶领域增加了一个催化体系。实验结果表明，利用本发明制备的磺酸稀土催化剂制备得到的聚丁二烯的顺式含量高，达到97％以上，制备的聚丁二烯的重均分子量为4×105～20×105。
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公开(公告)号：CN101974023A
公开(公告)日：2011-02-16
申请号：CN201010288121.2
申请日：2010-09-21
申请人： 中国科学院长春应用化学研究所 , 山东玉皇化工有限公司
IPC分类号： C07F5/00 , C08F4/52 , C08F136/06
摘要： 本发明实施例公开了一种稀土配合物，其分子式为Ln(CF3SO3)3·xH2O·yL。本发明还提供一种磺酸稀土催化剂及其制备方法，该磺酸稀土催化剂包括烷基铝和上述稀土配合物，其中，所述烷基铝与所述Ln的摩尔比为10～60∶1。此外，本发明还提供一种聚丁二烯的制备方法。由于本发明提供的磺酸稀土催化剂的腐蚀作用较小，保护了环境。本发明提供的磺酸稀土催化剂为合成橡胶领域增加了一个催化体系。实验结果表明，利用本发明制备的磺酸稀土催化剂制备得到的聚丁二烯的顺式含量高，达到97％以上，制备的聚丁二烯的重均分子量为4×105～20×105。
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