公开(公告)号：CN111812228A

公开(公告)日：2020-10-23

申请号：CN202010564963.X

申请日：2020-06-19

申请人： 山东省药学科学院

发明人： 杨琪 ,  刘燕 ,  王静 ,  刘彩霞 ,  王丽丽 ,  刘延新 ,  杨帅 ,  刘亚芳 ,  国璐路

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34

摘要： 本发明属于分析化学领域，具体涉及一种超高效液相色谱测定酒石酸美托洛尔及片杂质的方法，该方法是采用Waters超高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相以混合缓冲溶液和乙腈的体积比为97：3为流动相A，以混合缓冲溶液和乙腈的体积比为30：70为流动相B，进行梯度洗脱。该方法不仅能同时完全分离检测各药典中收载的11个已知杂质，且利用本发明的方法还能分离检测酒石酸美托洛尔及片剂的其他杂质，特别是杂质Q及麦芽酚，能更简便，高效，准确的确保酒石酸美托洛尔及片的质量可控，并最终确定产品的安全。

公开(公告)号：CN105294698A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201510862091.4

申请日：2015-11-30

申请人： 山东省药学科学院

发明人： 毋立华 ,  张治云 ,  刘荣磊 ,  李帅 ,  刘亚芳 ,  张利剑 ,  郑德强 ,  段崇刚

IPC分类号： C07D487/04

CPC分类号： C07D487/04 ,  C07B2200/13

摘要： 本发明公开了一种托法替尼中间体即N-甲基-N-((3R,4R)-4-甲基-1-苄基-3-哌啶基)-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-4-胺的新的结晶形式及其制备方法，以及利用该晶型的中间体制备托法替尼的方法。该晶型中间体具有纯度高、稳定性好、制备简单、易于生产销售的优点。