公开(公告)号：CN113030323A

公开(公告)日：2021-06-25

申请号：CN202110258832.3

申请日：2021-03-10

申请人： 山东省药学科学院

发明人： 付丙月 ,  王金虎 ,  吴伟山 ,  段崇刚 ,  张宁

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/68

摘要： 本发明公开了一种顶空气相色谱法测定尼洛替尼原料药中的溶剂残留量的方法，所述方法具体步骤为：(1)制备待检测残留溶剂对照品溶液；(2)制备供试品溶液；(3)检测样品，利用氢火焰离子化检测器(FID)，经程序升温，顶空进样方式，最后按外标法计算，同时检测甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯和甲苯7种有机溶剂。本发明方法简单，灵敏准确，适用于工业化生产中尼洛替尼原料的质量控制。

公开(公告)号：CN112710758A

公开(公告)日：2021-04-27

申请号：CN202011548441.7

申请日：2020-12-24

申请人： 山东省药学科学院

发明人： 付丙月 ,  王金虎 ,  段崇刚 ,  王伶 ,  孔祥雨 ,  吴伟山 ,  张宁 ,  张云 ,  王颖超 ,  李红

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/68 ,  G01N30/88 ,  G01N30/86 ,  G01N30/04 ,  G01N30/06

摘要： 本发明为一种检测盐酸他喷他多原料药中残留溶剂的方法，采用顶空气相色谱方法，具体为：利用氢火焰离子化检测器(FID)，经程序升温，顶空进样方式，按照外标法，检测甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和N,N‑二甲基甲酰胺7种有机溶剂。本方法操作简单，灵敏度高，精准度好，适合盐酸他喷他多原料药中7种溶剂残留溶剂的检测。

公开(公告)号：CN112684039A

公开(公告)日：2021-04-20

申请号：CN202011459010.3

申请日：2020-12-11

申请人： 山东省药学科学院

发明人： 付丙月 ,  王金虎 ,  段崇刚 ,  王伶 ,  吴伟山 ,  张云 ,  张宁 ,  王颖超 ,  李红

IPC分类号： G01N30/02

摘要： 本发明为一种检测伊马替尼原料药中有机溶剂残留量的方法。本方法采用顶空气相色谱方法，经程序升温，外标法定量测定伊马替尼原料药中甲醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺和N,N‑二甲基甲酰胺7种有机溶剂的残留量。本方法操作简单，灵敏度高，精确度好，适合伊马替尼原料药中有机溶剂残留量的检测。

公开(公告)号：CN112684044A

公开(公告)日：2021-04-20

申请号：CN202011491311.4

申请日：2020-12-17

申请人： 山东省药学科学院

发明人： 付丙月 ,  王金虎 ,  段崇刚 ,  王伶 ,  吴伟山 ,  张宁 ,  张云 ,  王颖超

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/04 ,  G01N30/68 ,  G01N30/30 ,  G01N30/86 ,  G01N30/88

摘要： 本发明为一种检测拉帕替尼原料药中残留溶剂的方法，采用顶空气相色谱方法，具体为：利用氢火焰离子化检测器(FID)，经程序升温，顶空进样方式，按照外标法，检测乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、N,N‑二甲基甲酰胺7种有机溶剂。本方法操作简单，灵敏度高，精准度好，适合拉帕替尼原料药中7种溶剂残留溶剂的检测。

公开(公告)号：CN112903861B

公开(公告)日：2022-11-15

申请号：CN202110100511.0

申请日：2021-01-26

申请人： 山东省药学科学院

发明人： 付丙月 ,  段崇刚 ,  王金虎 ,  王颖超 ,  张云 ,  吴伟山

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/68

摘要： 本发明涉及一种顶空气相色谱法测定右旋雷贝拉唑钠原料药中的溶剂残留量的，具体为：(1)制备待检测残留溶剂对照品溶液；(2)制备供试品溶液；(3)检测样品，利用氢火焰离子化检测器(FID)，经程序升温，顶空进样方式，最后按外标法计算，同时检测丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、冰乙酸和甲苯7种有机溶剂。本方法简单，灵敏，精准，适用于工业化生产中右旋雷贝拉唑钠原料的质量控制。

公开(公告)号：CN111351874A

公开(公告)日：2020-06-30

申请号：CN202010180478.2

申请日：2020-03-16

申请人： 山东省药学科学院

发明人： 付丙月 ,  王金虎 ,  崔新强 ,  赵思太 ,  张宁 ,  吴伟山 ,  张云 ,  鲜婧 ,  张相军

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/68

摘要： 本发明为一种检测异丁司特原料药中残留溶剂的方法，采用气相色谱方法，具体为：利用氢火焰离子化检测器(FID)，经程序升温，顶空进样方式，按照外标法，检测乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯六种有机溶剂。本方法操作简单，灵敏度高，精准度好，适合异丁司特原料药中六2种溶剂残留溶剂的检测。

公开(公告)号：CN111024861A

公开(公告)日：2020-04-17

申请号：CN201911405718.8

申请日：2019-12-31

申请人： 山东省药学科学院

发明人： 付丙月 ,  张宁 ,  王金虎 ,  孙玲 ,  吴伟山 ,  孙青 ,  王颖超 ,  张云 ,  樊志萍 ,  邓玉晓 ,  张宗磊

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74 ,  G01N30/89

摘要： 本发明公开了一种莱特莫韦及含莱特莫韦的制剂中有关物质的检测方法。本方法选择适当的流动相，采用HPLC法，迅速准确地检测出莱特莫韦地合成和制剂过程中产生的各类杂质对产品纯度的干扰，为控制原料药和制剂的质量提供了一种有效的检测方法。

公开(公告)号：CN110568121A

公开(公告)日：2019-12-13

申请号：CN201910626874.0

申请日：2019-07-11

申请人： 山东省药学科学院

发明人： 付丙月 ,  张雯 ,  王金虎 ,  张宁 ,  孙玲 ,  孙青 ,  王颖超 ,  吴伟山

IPC分类号： G01N30/89 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74

摘要： 本发明公开了一种艾日布林及含艾日布林的制剂中有关物质的检测方法。本方法具体采用反相高效液相色谱法，迅速准确的检测出艾日布林的杂质及降解产物情况，解决了其合成和制剂过程中产生的各类杂质对产品纯度的干扰，能全面可靠地控制原料药和制剂的质量。该方法操作简捷，灵敏度高，分离度好，为控制产品质量提供了一种有效的分析方法。

公开(公告)号：CN112684039B

公开(公告)日：2022-08-09

申请号：CN202011459010.3

申请日：2020-12-11

申请人： 山东省药学科学院

发明人： 付丙月 ,  王金虎 ,  段崇刚 ,  王伶 ,  吴伟山 ,  张云 ,  张宁 ,  王颖超 ,  李红

IPC分类号： G01N30/02

摘要： 本发明为一种检测伊马替尼原料药中有机溶剂残留量的方法。本方法采用顶空气相色谱方法，经程序升温，外标法定量测定伊马替尼原料药中甲醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺和N,N‑二甲基甲酰胺7种有机溶剂的残留量。本方法操作简单，灵敏度高，精确度好，适合伊马替尼原料药中有机溶剂残留量的检测。

公开(公告)号：CN112903861A

公开(公告)日：2021-06-04

申请号：CN202110100511.0

申请日：2021-01-26

申请人： 山东省药学科学院

发明人： 付丙月 ,  段崇刚 ,  王金虎 ,  王颖超 ,  张云 ,  吴伟山

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/68

摘要： 本发明涉及一种顶空气相色谱法测定右旋雷贝拉唑钠原料药中的溶剂残留量的，具体为：(1)制备待检测残留溶剂对照品溶液；(2)制备供试品溶液；(3)检测样品，利用氢火焰离子化检测器(FID)，经程序升温，顶空进样方式，最后按外标法计算，同时检测丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、冰乙酸和甲苯7种有机溶剂。本方法简单，灵敏，精准，适用于工业化生产中右旋雷贝拉唑钠原料的质量控制。