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公开(公告)号：CN102746322A
公开(公告)日：2012-10-24
申请号：CN201210252714.2
申请日：2012-07-20
申请人： 山东睿鹰先锋制药有限公司
IPC分类号： C07D501/26 , C07D501/04
摘要： 一种头孢中间体7-氨基-3-甲氧甲基-2-头孢烯-2-羧酸(7-AMCA)的制备方法，是将反应物7-氨基头孢烷酸（7-ACA）在BF3及其混合物催化下，加入甲醇钠等碱金属甲氧基化物作为甲氧基化试剂进行反应，结晶，过滤，洗涤，干燥，即得7-AMCA。本发明采用甲醇钠等碱金属甲氧基化试剂加快了反应的速度和进程，该工艺的反应收率可以达到80%以上，产品纯度达97%以上。本工艺具有反应时间短、工艺简单、条件温和、操作方便、污染小、能耗低、成本低等特点，适合于产业化生产。
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公开(公告)号：CN102746322B
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201210252714.2
申请日：2012-07-20
申请人： 山东睿鹰先锋制药有限公司
IPC分类号： C07D501/26 , C07D501/04
摘要： 一种头孢中间体7-氨基-3-甲氧甲基-2-头孢烯-2-羧酸(7-AMCA)的制备方法，是将反应物7-氨基头孢烷酸（7-ACA）在BF3及其混合物催化下，加入甲醇钠等碱金属甲氧基化物作为甲氧基化试剂进行反应，结晶，过滤，洗涤，干燥，即得7-AMCA。本发明采用甲醇钠等碱金属甲氧基化试剂加快了反应的速度和进程，该工艺的反应收率可以达到80%以上，产品纯度达97%以上。本工艺具有反应时间短、工艺简单、条件温和、操作方便、污染小、能耗低、成本低等特点，适合于产业化生产。
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公开(公告)号：CN102875577A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201110197156.X
申请日：2011-07-14
申请人： 山东睿鹰先锋制药有限公司
IPC分类号： C07D501/57 , C07D501/04
摘要： 本发明涉及头霉素类抗生素头孢米诺钠的主要杂质D及其制备方法，特别涉及一种头孢米诺杂质D及其制备方法。该头孢米诺杂质D的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：a)三卤化铝在溶剂中与甲硫醇反应生成甲巯基铝；b)在溶剂中，7-MAC在有机膦的催化下，与甲巯基铝作用，生成化合物（Ⅱ）；c)在溶剂中，化合物（Ⅱ）在有机碱催化下与卤乙酰卤反应生成化合物（Ⅲ）；d)化合物（Ⅲ）在三氟乙酸或三卤化铝作用下、路易斯碱协同催化下脱保护生成化合物（Ⅳ）；e)化合物（Ⅳ）与D-半胱氨酸盐酸盐反应生成头孢米诺杂质D（Ⅰ）。本发明的有益效果是：为头孢米诺钠的注册申报及提高头孢米诺钠的质量提供一定帮助。
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公开(公告)号：CN109879891A
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201711277069.9
申请日：2017-12-06
申请人： 山东睿鹰先锋制药有限公司
IPC分类号： C07D505/02 , C07D505/20 , G01N24/08 , G01N30/06
摘要： 本发明公开了一种氟氧头孢钠中杂质的制备与结构确证方法，其特征在于步骤如下：（1）配制氟氧头孢钠样品，酸性条件下使杂质增加，再用稀碱溶液调PH至中性；（2）将上述溶液，通过高效液相色谱仪，收集馏分，富集样品；（3）取收集的馏分，经旋转蒸发仪减压浓缩；（4）经过反复的富集，得到的制备浓缩液先经旋转蒸发仪去除有机溶剂，将剩余溶液经冻干处理，得到杂质单体；（5）该杂质单体经质谱、核磁共振谱解析确证杂质结构。本发明用于氟氧头孢钠及其制剂的有关物质检查，为本药品的安全使用提供了理论依据，可对提高氟氧头孢钠质量标准提供有效的数据支持，为氟氧头孢钠的临床安全使用提供有效保障。
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公开(公告)号：CN108530468A
公开(公告)日：2018-09-14
申请号：CN201810233183.X
申请日：2018-03-21
申请人： 山东睿鹰先锋制药有限公司
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/04 , G01N30/88
摘要： 本发明涉及一种头孢泊肟酯杂质及其制备方法和应用。本发明发现了头孢泊肟酯在制备过程中的一种新的杂质，并公开了其制备方法和用途。对头孢泊肟酯的一对单一杂质进行了解析，对其形成过程进行了推导，并设计合成方法获得了该杂质单体，可用于头孢泊肟酯原料药和制剂的质量研究、工艺研究和杂质对照品研究等，为提升头孢泊肟酯的质量提供有效的数据支持，为头孢泊肟酯的临床安全使用提供有效保障。随着仿制药一致性评价工作的推进，药物的质量研究特别是杂质的研究尤为重要。杂质研究对产品质量的控制和人们的用药安全都有非常重大的意义。
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公开(公告)号：CN102875577B
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201110197156.X
申请日：2011-07-14
申请人： 山东睿鹰先锋制药有限公司
IPC分类号： C07D501/57 , C07D501/04
摘要： 本发明涉及头霉素类抗生素头孢米诺钠的主要杂质D及其制备方法，特别涉及一种头孢米诺杂质D及其制备方法。该头孢米诺杂质D的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：a)三卤化铝在溶剂中与甲硫醇反应生成甲巯基铝；b)在溶剂中，7-MAC在有机膦的催化下，与甲巯基铝作用，生成化合物（Ⅱ）；c)在溶剂中，化合物（Ⅱ）在有机碱催化下与卤乙酰卤反应生成化合物（Ⅲ）；d)化合物（Ⅲ）在三氟乙酸或三卤化铝作用下、路易斯碱协同催化下脱保护生成化合物（Ⅳ）；e)化合物（Ⅳ）与D-半胱氨酸盐酸盐反应生成头孢米诺杂质D（Ⅰ）。本发明的有益效果是：为头孢米诺钠的注册申报及提高头孢米诺钠的质量提供一定帮助。
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