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公开(公告)号：CN102746155A
公开(公告)日：2012-10-24
申请号：CN201210255938.9
申请日：2012-07-24
申请人： 山东睿鹰先锋制药有限公司
IPC分类号： C07C69/732 , C07C67/52
摘要： 本发明提供了对羟基苯丙二酸单苄酯一水合物及其制备方法，如通过粉末X-射线衍射学所测量，其显示在衍射角2θ（°）下具有特征衍射峰的特定粉末X-射线衍射模式。该化合物的一水合物在纯度及稳定性方面有优势。
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公开(公告)号：CN102285997A
公开(公告)日：2011-12-21
申请号：CN201110186480.1
申请日：2011-07-05
申请人： 山东睿鹰先锋制药有限公司
IPC分类号： C07D498/04
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明涉及氧头孢烯类医药中间体的制备方法，特别涉及一种氯代烯丙基β-内酰胺抗生素中间体的制备方法。该氯代烯丙基β-内酰胺抗生素中间体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：a)在低温下，向溶有化合物（Ⅱ）的溶剂中，滴加稀盐酸，反应生成β-内酰胺的一氯代物（Ⅲ）；b)在低温下，向反应容器中，通入氯气或滴加氯气的四氯甲烷饱和溶液，反应生成β-内酰胺的二氯代物（Ⅳ）；c)向反应容器中加入碱溶液，β-内酰胺的二氯代物（Ⅳ）转化为氯代β-内酰胺（Ⅰ）。本发明的有益效果是：反应条件温和，产品收率高，副产物少，安全易操作，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN102875577B
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201110197156.X
申请日：2011-07-14
申请人： 山东睿鹰先锋制药有限公司
IPC分类号： C07D501/57 , C07D501/04
摘要： 本发明涉及头霉素类抗生素头孢米诺钠的主要杂质D及其制备方法，特别涉及一种头孢米诺杂质D及其制备方法。该头孢米诺杂质D的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：a)三卤化铝在溶剂中与甲硫醇反应生成甲巯基铝；b)在溶剂中，7-MAC在有机膦的催化下，与甲巯基铝作用，生成化合物（Ⅱ）；c)在溶剂中，化合物（Ⅱ）在有机碱催化下与卤乙酰卤反应生成化合物（Ⅲ）；d)化合物（Ⅲ）在三氟乙酸或三卤化铝作用下、路易斯碱协同催化下脱保护生成化合物（Ⅳ）；e)化合物（Ⅳ）与D-半胱氨酸盐酸盐反应生成头孢米诺杂质D（Ⅰ）。本发明的有益效果是：为头孢米诺钠的注册申报及提高头孢米诺钠的质量提供一定帮助。
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公开(公告)号：CN103864610A
公开(公告)日：2014-06-18
申请号：CN201210527891.7
申请日：2012-12-11
申请人： 山东睿鹰先锋制药有限公司
IPC分类号： C07C67/313 , C07C69/734
CPC分类号： C07C67/313 , C07C69/734
摘要： 本发明公开了一种通过采用有机胺碱金属盐，二氧化碳将苯乙酸酯类化合物羧基化的方式制备苯丙二酸单酯类化合物的方法。在此制备过程中，苯乙酸酯类化合物在有机胺的碱金属盐的作用下，其α位氢原子被取代，生成负碳离子化合物，然后和二氧化碳发生羧基化反应，得到苯丙二酸单酯碱金属盐固体，该固体盐用无机酸溶液直接酸化得到苯丙二酸单酯类化合物固体。本发明操作简单，简化了有机溶剂提取、结晶步骤，降低了有机溶剂用量，且所用有机胺碱金属盐原料价格低廉，目标产物收率高，生产成本低，在工业化应用中具有较高的经济价值。本发明属于化学合成领域。
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公开(公告)号：CN102295655B
公开(公告)日：2013-05-29
申请号：CN201110186481.6
申请日：2011-07-05
申请人： 山东睿鹰先锋制药有限公司
IPC分类号： C07D505/18 , C07D505/06
摘要： 本发明涉及抗菌素药物制备技术领域，特别涉及一种氧头孢烯类抗菌素中间体溶剂化物及其制备方法。该氧头孢烯类抗菌素中间体溶剂化物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：a)在有机溶剂中，含有氯代烯丙基的化合物(Ⅱ)在甲醇碱金属化合物和卤代剂共同作用下直接甲氧基化合成化合物（Ⅰ）；b)化合物（Ⅰ）在甲醇或含有甲醇的有机溶剂中形成甲醇溶剂化物结晶（Ⅲ）。本发明的有益效果是：在不破坏3-位烯丙基氯的情况下进行7-位甲氧基化，适宜于大规模工业化生产、产品质量高的氧头孢烯类抗菌素中间体，该中间体能在甲醇中结晶，且与甲醇形成稳定的溶剂化物，易于贮存运输。
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公开(公告)号：CN102746322A
公开(公告)日：2012-10-24
申请号：CN201210252714.2
申请日：2012-07-20
申请人： 山东睿鹰先锋制药有限公司
IPC分类号： C07D501/26 , C07D501/04
摘要： 一种头孢中间体7-氨基-3-甲氧甲基-2-头孢烯-2-羧酸(7-AMCA)的制备方法，是将反应物7-氨基头孢烷酸（7-ACA）在BF3及其混合物催化下，加入甲醇钠等碱金属甲氧基化物作为甲氧基化试剂进行反应，结晶，过滤，洗涤，干燥，即得7-AMCA。本发明采用甲醇钠等碱金属甲氧基化试剂加快了反应的速度和进程，该工艺的反应收率可以达到80%以上，产品纯度达97%以上。本工艺具有反应时间短、工艺简单、条件温和、操作方便、污染小、能耗低、成本低等特点，适合于产业化生产。
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公开(公告)号：CN102746322B
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201210252714.2
申请日：2012-07-20
申请人： 山东睿鹰先锋制药有限公司
IPC分类号： C07D501/26 , C07D501/04
摘要： 一种头孢中间体7-氨基-3-甲氧甲基-2-头孢烯-2-羧酸(7-AMCA)的制备方法，是将反应物7-氨基头孢烷酸（7-ACA）在BF3及其混合物催化下，加入甲醇钠等碱金属甲氧基化物作为甲氧基化试剂进行反应，结晶，过滤，洗涤，干燥，即得7-AMCA。本发明采用甲醇钠等碱金属甲氧基化试剂加快了反应的速度和进程，该工艺的反应收率可以达到80%以上，产品纯度达97%以上。本工艺具有反应时间短、工艺简单、条件温和、操作方便、污染小、能耗低、成本低等特点，适合于产业化生产。
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公开(公告)号：CN102285997B
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201110186480.1
申请日：2011-07-05
申请人： 山东睿鹰先锋制药有限公司
IPC分类号： C07D498/04
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明涉及氧头孢烯类医药中间体的制备方法，特别涉及一种氯代烯丙基β-内酰胺抗生素中间体的制备方法。该氯代烯丙基β-内酰胺抗生素中间体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：a)在低温下，向溶有化合物（Ⅱ）的溶剂中，滴加稀盐酸，反应生成β-内酰胺的一氯代物（Ⅲ）；b)在低温下，向反应容器中，通入氯气或滴加氯气的四氯甲烷饱和溶液，反应生成β-内酰胺的二氯代物（Ⅳ）；c)向反应容器中加入碱溶液，β-内酰胺的二氯代物（Ⅳ）转化为氯代β-内酰胺（Ⅰ）。本发明的有益效果是：反应条件温和，产品收率高，副产物少，安全易操作，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN102875577A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201110197156.X
申请日：2011-07-14
申请人： 山东睿鹰先锋制药有限公司
IPC分类号： C07D501/57 , C07D501/04
摘要： 本发明涉及头霉素类抗生素头孢米诺钠的主要杂质D及其制备方法，特别涉及一种头孢米诺杂质D及其制备方法。该头孢米诺杂质D的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：a)三卤化铝在溶剂中与甲硫醇反应生成甲巯基铝；b)在溶剂中，7-MAC在有机膦的催化下，与甲巯基铝作用，生成化合物（Ⅱ）；c)在溶剂中，化合物（Ⅱ）在有机碱催化下与卤乙酰卤反应生成化合物（Ⅲ）；d)化合物（Ⅲ）在三氟乙酸或三卤化铝作用下、路易斯碱协同催化下脱保护生成化合物（Ⅳ）；e)化合物（Ⅳ）与D-半胱氨酸盐酸盐反应生成头孢米诺杂质D（Ⅰ）。本发明的有益效果是：为头孢米诺钠的注册申报及提高头孢米诺钠的质量提供一定帮助。
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公开(公告)号：CN102295655A
公开(公告)日：2011-12-28
申请号：CN201110186481.6
申请日：2011-07-05
申请人： 山东睿鹰先锋制药有限公司
IPC分类号： C07D505/18 , C07D505/06
摘要： 本发明涉及抗菌素药物制备技术领域，特别涉及一种氧头孢烯类抗菌素中间体溶剂化物及其制备方法。该氧头孢烯类抗菌素中间体溶剂化物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：a)在有机溶剂中，含有氯代烯丙基的化合物(Ⅱ)在甲醇碱金属化合物和卤代剂共同作用下直接甲氧基化合成化合物（Ⅰ）；b)化合物（Ⅰ）在甲醇或含有甲醇的有机溶剂中形成甲醇溶剂化物结晶（Ⅲ）。本发明的有益效果是：在不破坏3-位烯丙基氯的情况下进行7-位甲氧基化，适宜于大规模工业化生产、产品质量高的氧头孢烯类抗菌素中间体，该中间体能在甲醇中结晶，且与甲醇形成稳定的溶剂化物，易于贮存运输。
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