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公开(公告)号：CN108707095A
公开(公告)日：2018-10-26
申请号：CN201810783141.3
申请日：2018-07-17
申请人： 山东石大胜华化工集团股份有限公司 , 福建新辰化学科技有限公司 , 株式会社PMAT
IPC分类号： C07C303/24 , C07C303/44 , C07C305/14
摘要： 本发明提供一种连续制备硫酸乙烯酯的方法，包括如下步骤：(1)原料液的配制步骤，将亚硫酸乙烯酯用碳酸酯类溶剂稀释溶解，配置成A液，将次氯酸钠与催化剂混合配置成B液；(2)连续反应步骤，将所述A液和所述B液同时且连续地导入管式反应器，在反应温度为5～15℃、亚硫酸乙烯酯与次氯酸钠的摩尔比为1:1.2～1:2.5的条件下进行连续反应，同时收集反应后溶液；(3)反应后溶液的处理步骤，反应后溶液自然分层，回收有机相，进行中和后减压蒸干，获得硫酸乙烯酯。通过本发明，可通过简单的方法即可得到高纯度的硫酸乙烯酯，并有效地提高反应的传质传热效果，降低废水排放量，另外，反应中所使用的有机溶剂可以回收利用，有利于节约成本。
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公开(公告)号：CN108752165A
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201810784674.3
申请日：2018-07-17
申请人： 山东石大胜华化工集团股份有限公司 , 福建新辰化学科技有限公司 , 株式会社PMAT
IPC分类号： C07C29/56 , C07C33/035
CPC分类号： C07C29/56 , C07C33/035
摘要： 本发明涉及连续制备3，4‑丁烯二醇的方法，包括如下步骤：(1)原料液的配制步骤，将1，4‑丁烯二醇配置成A液使A液中的1，4‑丁烯二醇浓度为30～60％，将氯化亚铜配置成B液；(2)连续反应步骤，将所述A液和所述B液连续地导入管式反应器，在反应温度为100℃以上、1，4‑丁烯二醇与氯化亚铜的摩尔比为10～15的条件下进行连续反应，同时收集反应后溶液。该方法简单易于控制，能够不间断地进行连续反应，生产成本低，反应转化率高。
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公开(公告)号：CN108752165B
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN201810784674.3
申请日：2018-07-17
申请人： 山东石大胜华化工集团股份有限公司 , 福建新辰化学科技有限公司 , 株式会社PMAT
IPC分类号： C07C29/56 , C07C33/035
摘要： 本发明涉及连续制备3、4‑丁烯二醇的方法，包括如下步骤：(1)原料液的配制步骤，将1，4‑丁烯二醇配置成A液使A液中的1，4‑丁烯二醇浓度为30～60％，将氯化亚铜配置成B液；(2)连续反应步骤，将所述A液和所述B液连续地导入管式反应器，在反应温度为100℃以上、1，4‑丁烯二醇与氯化亚铜的摩尔比为10～15的条件下进行连续反应，同时收集反应后溶液。该方法简单易于控制，能够不间断地进行连续反应，生产成本低，反应转化率高。
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公开(公告)号：CN108707095B
公开(公告)日：2021-03-05
申请号：CN201810783141.3
申请日：2018-07-17
申请人： 山东石大胜华化工集团股份有限公司 , 福建新辰化学科技有限公司 , 株式会社PMAT
IPC分类号： C07C303/24 , C07C303/44 , C07C305/14
摘要： 本发明提供一种连续制备硫酸乙烯酯的方法，包括如下步骤：(1)原料液的配制步骤，将亚硫酸乙烯酯用碳酸酯类溶剂稀释溶解，配置成A液，将次氯酸钠与催化剂混合配置成B液；(2)连续反应步骤，将所述A液和所述B液同时且连续地导入管式反应器，在反应温度为5～15℃、亚硫酸乙烯酯与次氯酸钠的摩尔比为1:1.2～1:2.5的条件下进行连续反应，同时收集反应后溶液；(3)反应后溶液的处理步骤，反应后溶液自然分层，回收有机相，进行中和后减压蒸干，获得硫酸乙烯酯。通过本发明，可通过简单的方法即可得到高纯度的硫酸乙烯酯，并有效地提高反应的传质传热效果，降低废水排放量，另外，反应中所使用的有机溶剂可以回收利用，有利于节约成本。
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公开(公告)号：CN109810091B
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201910122112.7
申请日：2019-02-19
申请人： 山东石大胜华化工集团股份有限公司
IPC分类号： C07D317/36 , C07D317/38 , B01J31/22
摘要： 本发明涉及一种用于环氧烷烃和二氧化碳制备碳酸亚烷基酯的方法。其技术方案是：以环氧烷烃和二氧化碳为原料，反应原料与催化剂接触生成碳酸亚烷基酯；所述的催化剂为含咪唑基团、水杨酸基团与锌的多基络合化合物催化体系，所述的锌、含咪唑基团、水杨酸基团的摩尔比为5:1‑50:1‑50。有益效果是：本方法采用了含咪唑基团、水杨酸基团与锌的多基络合化合物催化体系，环氧乙烷的转化率高，碳酸乙烯酯的选择性高，取得了较好的技术效果，该催化剂体系制备过程简单，成本低，活性良好，可推广用于碳酸亚烷基酯的工业生产中。
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公开(公告)号：CN110845334A
公开(公告)日：2020-02-28
申请号：CN201911121000.6
申请日：2019-11-15
申请人： 山东石大胜华化工集团股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种用碳酸二甲酯和乙醇生产电池级碳酸甲乙酯的装置及方法。其技术方案是：包括静态混合器、多级预热器、预反应器、反应精馏塔、反应精馏塔再沸器、碳酸二乙酯脱除塔、第一压缩机、碳酸二乙酯脱除塔再沸器、碳酸甲乙酯精馏塔、第二压缩机、碳酸甲乙酯精馏塔再沸器、第一水冷器和第二水冷器连接组成，有益效果是：本发明采用反应精馏塔塔顶物料蒸汽和碳酸甲乙酯精馏塔塔中产品热物料为反应进料提供热量，节约蒸汽消耗；只有碳酸二乙酯精馏塔塔釜再沸器使用低压蒸汽，其余各塔塔釜不需要消耗低压蒸汽；另外，本发明的产品满足电池级要求，质量稳定，且不产生含有有机物的危险固体废物；具有原料成本低、副产物少、节约能源等优点。
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公开(公告)号：CN109810091A
公开(公告)日：2019-05-28
申请号：CN201910122112.7
申请日：2019-02-19
申请人： 山东石大胜华化工集团股份有限公司
IPC分类号： C07D317/36 , C07D317/38 , B01J31/22
摘要： 本发明涉及一种用于环氧烷烃和二氧化碳制备碳酸亚烷基酯的方法。其技术方案是：以环氧烷烃和二氧化碳为原料，反应原料与催化剂接触生成碳酸亚烷基酯；所述的催化剂为含咪唑基团、水杨酸基团与锌的多基络合化合物催化体系，所述的锌、含咪唑基团、水杨酸基团的摩尔比为5:1-50:1-50。有益效果是：本方法采用了含咪唑基团、水杨酸基团与锌的多基络合化合物催化体系，环氧乙烷的转化率高，碳酸乙烯酯的选择性高，取得了较好的技术效果，该催化剂体系制备过程简单，成本低，活性良好，可推广用于碳酸亚烷基酯的工业生产中。
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公开(公告)号：CN109776310A
公开(公告)日：2019-05-21
申请号：CN201910183037.5
申请日：2019-03-12
申请人： 山东石大胜华化工集团股份有限公司
摘要： 本发明开辟了一条以均相可溶碱或者离子液体为催化剂催化丙酸甲酯和各种酯类如甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸乙酯，乙酸丙酯、乙酸丁酯等一步合成高附加值、高纯度丙酸酯的催化精馏工艺。该工艺优势在于反应体系简单，反应路径短；产物选择性高、纯度高，完全无副产物生成；反应时间短，催化剂活性高，催化剂可重复使用；原料酯和产物酯之间一般无共沸，容易分离，对大规模、低成本生产高附加值、高纯度丙酸酯具有重大意义。整个反应工艺绿色、节能、环保和高效。
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公开(公告)号：CN109734583A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201910183048.3
申请日：2019-03-12
申请人： 山东石大胜华化工集团股份有限公司
摘要： 本发明开辟了一条以非均相固体碱为催化剂催化丙酸甲酯和反应原料酯如甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸乙酯，乙酸丙酯、乙酸丁酯等一步合成高附加值、高纯度丙酸酯的催化精馏工艺。该工艺优势在于一般产物某酸甲酯沸点最低，从反应精馏塔顶分离出反应体系，推动反应向正方向进行，导致除丙酸甲酯外反应原料反应较为彻底。采用固体碱催化剂，催化效率高，稳定性好，液相产物与固相催化剂无需分离。且原料酯和产物酯之间一般无共沸，容易分离，对大规模、低成本生产高附加值、高纯度丙酸酯具有重大意义。整个反应工艺绿色、节能、环保和高效。
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公开(公告)号：CN106916135B
公开(公告)日：2018-08-07
申请号：CN201710178146.9
申请日：2017-03-23
申请人： 山东石大胜华化工集团股份有限公司
IPC分类号： C07D317/36 , B01D3/22 , B01D3/32
摘要： 本发明涉及到种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法及装置。其技术方案是:碳酸丙烯酯粗品进入碳酸丙烯酯精馏塔的中部,碳酸丙烯酯精馏塔内腔由上到下设有回流分布器、多组菱形反应促进单元、进料分布器和多组液体提馏过滤盘,碳酸丙烯酯精馏塔的外侧分别连接精馏塔顶冷凝器、A出料、B出料和精馏塔釜再沸器:碳酸丙烯酯粗品自精馏塔中部进料,在塔内负压及加热条件下,经过气液的充分物质交换,实现精品碳酸丙烯酯与其他杂质的分离,碳酸丙烯酯精品在产品侧线馏出。本发明的优点是:进料点在塔中,精馏段和提馏段的上升气相量和下降液体量分配更合理,提高了分离效率,操作简单稳定,产品纯度高,满足了碳酸丙烯酯的电池级纯度要求。
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