一种三氯甲基吡啶衍生物电化学选择性脱氯制备甲基吡啶衍生物的方法

    公开(公告)号:CN105887129A

    公开(公告)日:2016-08-24

    申请号:CN201610329588.4

    申请日:2016-05-16

    IPC分类号: C25B3/04 C25B11/04

    CPC分类号: C25B3/04 C25B11/04

    摘要: 本发明公开了一种三氯甲基吡啶衍生物电化学选择性脱氯制备甲基吡啶衍生物的方法,所述方法以酸性溶液为反应介质,将式(I)所示的三氯甲基吡啶衍生物加入酸性溶液中得到电解反应液,在以金属材料为阴极、以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极的电解槽中进行电解反应,温度为20~40℃,电流密度为1~10A/dm2,pH=1~6,电解反应结束后,进行分离纯化获得式(II)所示的甲基吡啶衍生物;本发明首次用电化学方法实现了三氯甲基吡啶衍生物高化学选择性(≥99%)地氢化还原成甲基吡啶衍生物(收率≥95%),避免了高毒性汞和锌粉,实现了恒电流电解,电解电位不需要控制,从而有利于工业化生产。

    一种三氯甲基吡啶衍生物电化学选择性脱氯制备甲基吡啶衍生物的方法

    公开(公告)号:CN105887129B

    公开(公告)日:2017-12-29

    申请号:CN201610329588.4

    申请日:2016-05-16

    IPC分类号: C25B3/04 C25B11/04

    摘要: 本发明公开了一种三氯甲基吡啶衍生物电化学选择性脱氯制备甲基吡啶衍生物的方法,所述方法以酸性溶液为反应介质,将式(I)所示的三氯甲基吡啶衍生物加入酸性溶液中得到电解反应液,在以金属材料为阴极、以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极的电解槽中进行电解反应,温度为20~40℃,电流密度为1~10A/dm2,pH=1~6,电解反应结束后,进行分离纯化获得式(II)所示的甲基吡啶衍生物;本发明首次用电化学方法实现了三氯甲基吡啶衍生物高化学选择性(≥99%)地氢化还原成甲基吡啶衍生物(收率≥95%),避免了高毒性汞和锌粉,实现了恒电流电解,电解电位不需要控制,从而有利于工业化生产。

    一种电化学选择性脱氯制备氯甲基吡啶衍生物的方法

    公开(公告)号:CN105887127A

    公开(公告)日:2016-08-24

    申请号:CN201610323096.4

    申请日:2016-05-16

    IPC分类号: C25B3/04 C25B11/12

    CPC分类号: C25B3/04 C25B11/12

    摘要: 本发明公开了一种电化学选择性脱氯制备氯甲基吡啶衍生物的方法,所述方法以酸性溶液为反应介质,将式(I)所示的三氯甲基吡啶衍生物加入酸性溶液中得到电解反应液,在以碳素材料为阴极、以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极的电解槽中进行电解反应,温度为20~40℃,电流密度为0.5~10A/dm2,pH=1~6,电解反应结束后,经过分离纯化得到式(II)所示的氯甲基吡啶衍生物;本发明实现了三氯甲基吡啶衍生物较高化学选择性(≥75%)和较高收率(≥70%)地氢化还原成一氯甲基吡啶衍生物,避免了高毒性的汞和锌粉,实现了恒电流电解,电解电位不需要控制,从而有利于工业化生产。

    一种电化学选择性脱氯制备氯甲基吡啶衍生物的方法

    公开(公告)号:CN105887127B

    公开(公告)日:2017-12-29

    申请号:CN201610323096.4

    申请日:2016-05-16

    IPC分类号: C25B3/04 C25B11/12

    摘要: 本发明公开了一种电化学选择性脱氯制备氯甲基吡啶衍生物的方法,所述方法以酸性溶液为反应介质,将式(I)所示的三氯甲基吡啶衍生物加入酸性溶液中得到电解反应液,在以碳素材料为阴极、以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极的电解槽中进行电解反应,温度为20~40℃,电流密度为0.5~10A/dm2,pH=1~6,电解反应结束后,经过分离纯化得到式(II)所示的氯甲基吡啶衍生物;本发明实现了三氯甲基吡啶衍生物较高化学选择性(≥75%)和较高收率(≥70%)地氢化还原成一氯甲基吡啶衍生物,避免了高毒性的汞和锌粉,实现了恒电流电解,电解电位不需要控制,从而有利于工业化生产。