公开(公告)号：CN105887129A

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201610329588.4

申请日：2016-05-16

申请人： 浙江工业大学 ,  山东绿霸化工股份有限公司

发明人： 徐颖华 ,  马淳安 ,  陈泽伟 ,  王一想 ,  赵焱 ,  李进世

IPC分类号： C25B3/04 ,  C25B11/04

CPC分类号： C25B3/04 ,  C25B11/04

摘要： 本发明公开了一种三氯甲基吡啶衍生物电化学选择性脱氯制备甲基吡啶衍生物的方法，所述方法以酸性溶液为反应介质，将式(I)所示的三氯甲基吡啶衍生物加入酸性溶液中得到电解反应液，在以金属材料为阴极、以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极的电解槽中进行电解反应，温度为20～40℃，电流密度为1～10A/dm2，pH＝1～6，电解反应结束后，进行分离纯化获得式(II)所示的甲基吡啶衍生物；本发明首次用电化学方法实现了三氯甲基吡啶衍生物高化学选择性(≥99％)地氢化还原成甲基吡啶衍生物(收率≥95％)，避免了高毒性汞和锌粉，实现了恒电流电解，电解电位不需要控制，从而有利于工业化生产。

公开(公告)号：CN105887129B

公开(公告)日：2017-12-29

申请号：CN201610329588.4

申请日：2016-05-16

申请人： 浙江工业大学 ,  山东绿霸化工股份有限公司

发明人： 徐颖华 ,  马淳安 ,  陈泽伟 ,  王一想 ,  赵焱 ,  李进世

IPC分类号： C25B3/04 ,  C25B11/04

摘要： 本发明公开了一种三氯甲基吡啶衍生物电化学选择性脱氯制备甲基吡啶衍生物的方法，所述方法以酸性溶液为反应介质，将式(I)所示的三氯甲基吡啶衍生物加入酸性溶液中得到电解反应液，在以金属材料为阴极、以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极的电解槽中进行电解反应，温度为20～40℃，电流密度为1～10A/dm2，pH＝1～6，电解反应结束后，进行分离纯化获得式(II)所示的甲基吡啶衍生物；本发明首次用电化学方法实现了三氯甲基吡啶衍生物高化学选择性(≥99％)地氢化还原成甲基吡啶衍生物(收率≥95％)，避免了高毒性汞和锌粉，实现了恒电流电解，电解电位不需要控制，从而有利于工业化生产。

公开(公告)号：CN105887127A

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201610323096.4

申请日：2016-05-16

申请人： 浙江工业大学 ,  山东绿霸化工股份有限公司

发明人： 徐颖华 ,  王一想 ,  陈泽伟 ,  马淳安 ,  赵焱 ,  李进世

IPC分类号： C25B3/04 ,  C25B11/12

CPC分类号： C25B3/04 ,  C25B11/12

摘要： 本发明公开了一种电化学选择性脱氯制备氯甲基吡啶衍生物的方法，所述方法以酸性溶液为反应介质，将式(I)所示的三氯甲基吡啶衍生物加入酸性溶液中得到电解反应液，在以碳素材料为阴极、以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极的电解槽中进行电解反应，温度为20～40℃，电流密度为0.5～10A/dm2，pH＝1～6，电解反应结束后，经过分离纯化得到式(II)所示的氯甲基吡啶衍生物；本发明实现了三氯甲基吡啶衍生物较高化学选择性(≥75％)和较高收率(≥70％)地氢化还原成一氯甲基吡啶衍生物，避免了高毒性的汞和锌粉，实现了恒电流电解，电解电位不需要控制，从而有利于工业化生产。

公开(公告)号：CN105887127B

公开(公告)日：2017-12-29

申请号：CN201610323096.4

申请日：2016-05-16

申请人： 浙江工业大学 ,  山东绿霸化工股份有限公司

发明人： 徐颖华 ,  王一想 ,  陈泽伟 ,  马淳安 ,  赵焱 ,  李进世

IPC分类号： C25B3/04 ,  C25B11/12

摘要： 本发明公开了一种电化学选择性脱氯制备氯甲基吡啶衍生物的方法，所述方法以酸性溶液为反应介质，将式(I)所示的三氯甲基吡啶衍生物加入酸性溶液中得到电解反应液，在以碳素材料为阴极、以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极的电解槽中进行电解反应，温度为20～40℃，电流密度为0.5～10A/dm2，pH＝1～6，电解反应结束后，经过分离纯化得到式(II)所示的氯甲基吡啶衍生物；本发明实现了三氯甲基吡啶衍生物较高化学选择性(≥75％)和较高收率(≥70％)地氢化还原成一氯甲基吡啶衍生物，避免了高毒性的汞和锌粉，实现了恒电流电解，电解电位不需要控制，从而有利于工业化生产。

公开(公告)号：CN117776882A

公开(公告)日：2024-03-29

申请号：CN202311803170.9

申请日：2023-12-26

申请人： 山东绿霸化工股份有限公司 ,  青岛农业大学

发明人： 顾松东 ,  刘柯 ,  翟晓露 ,  孙家隆 ,  张炜 ,  魏泽慧 ,  赵焱 ,  李军 ,  李宁 ,  曲波 ,  胡俊峰

IPC分类号： C07C45/45 ,  C07C49/293 ,  C07C49/167 ,  C07C67/343 ,  C07C69/72

摘要： 发明提供一种高收率、安全操作简便的制备1,3‑二羰基化合物的方法，本发明提供的制备过程具有绿色、环境相容性好的优点；本发明的制备方法采用金属钠为碱化试剂，通过控制合适的反应条件可以得到较高收率和较高含量的1,3‑二羰基化合物，避免了使用甲醇钠、甲醇钾或叔丁醇钾等较贵的氢化钠。该方法具有制备路线短、收率高、成本低、满足规模化安全生产的优点。

公开(公告)号：CN117567417B

公开(公告)日：2024-09-20

申请号：CN202311536659.4

申请日：2023-11-17

申请人： 山东绿霸化工股份有限公司 ,  青岛农业大学

发明人： 张炜 ,  翟晓璐 ,  刘柯 ,  孙家隆 ,  顾松东 ,  魏泽慧 ,  赵焱 ,  李军 ,  李宁 ,  曲波 ,  胡俊峰

IPC分类号： C07D311/16 ,  C07D405/12 ,  C07D317/64 ,  C07D317/58 ,  A01N43/16 ,  A01N43/30 ,  A01N43/54 ,  A01P7/02 ,  A01P7/04

摘要： 本发明公开了一组苯甲酰胺化合物，本发明还公开了苯甲酰胺化合物的制备方法和其在制备防治农业害虫的农药中的应用。本发明提供的一组具有结构的苯甲酰胺化合物作为杀虫剂农药使用时，具有绿色、环境相容性好的优点；可用于防治农业、林业等害虫，具有广谱、高效、低毒等优点，还可以应用于产生抗药性的害虫，在防治棉铃虫、玉米螟、小菜蛾、甜菜夜蛾等鳞翅目害虫及朱砂叶螨、二斑叶螨等害螨具有很好的效果，远远高于现有技术中的胡椒碱相关化学药品，具有很好的应用前景。