-
公开(公告)号：CN109369522A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811520301.1
申请日：2018-12-12
申请人： 山东诚汇双达药业有限公司
IPC分类号： C07D215/50
摘要： 本发明公开了一种盐酸辛可卡因中间体N-(2-(二乙基)胺乙基)-2-氯-4-喹啉甲酰胺的一锅法制备方法。该方法采用2-羟基-4-羧基喹啉和氯化亚砜在DMF催化下合成2-氯喹啉-4-甲酰氯，反应液浓缩干，将上述产物直接在缚酸剂的条件下与N，N-二乙基乙二胺进行反应，得到N-(2-(二乙基)胺乙基)-2-氯-4-喹啉甲酰胺，其液相纯度在99.9%以上，收率达到93%以上。此N-(2-(二乙基)胺乙基)-2-氯-4-喹啉甲酰胺的制备方法具有生产周期短、操作简单、成本低、收率高、质量好的优点，更有利于工业化的生产。
-
公开(公告)号：CN108084033A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201711467407.5
申请日：2017-12-29
申请人： 山东诚汇双达药业有限公司
IPC分类号： C07C209/08 , C07C211/09
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，是一种N,N-二乙基乙二胺的制备方法。包括下述步骤：（1）制备2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐：将氯化试剂和二乙胺基乙醇在反应溶剂中保温反应，保温反应完毕后浓缩反应溶剂，浓缩干后加入低分子醇或者酯重结晶得到2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐湿品，干燥得到2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐干品；（2）制备N,N-二乙基乙二胺：2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐与过量液氨在0～10MPa压力、温度10～100℃条件下且保温保压反应≥4小时，反应完毕后回收剩余氨气，反应液加入碱降温碱析，分出下层碱液，有机层精馏，收集143～148℃的馏分得到N,N-二乙基乙二胺。使用本发明方法制备N,N-二乙基乙二胺具有收率高、含量高、操作简单、原料成本低等优点。
-
公开(公告)号：CN111004143A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201911407572.0
申请日：2019-12-31
申请人： 山东诚汇双达药业有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C237/06 , C07C231/02 , C07C233/07
摘要： 本发明公开了一种盐酸三甲卡因的一锅法生产工艺。该方法采用均三甲基苯胺、氯乙酰氯、二乙胺进行反应，得到盐酸三甲卡因。所得盐酸三甲卡因产品液相纯度99.9%以上，摩尔收率达到90~95%，本发明盐酸三甲卡因的生产方法有生产周期短、操作简单、成本低、收率高等优点。
-
公开(公告)号：CN109467586A
公开(公告)日：2019-03-15
申请号：CN201811537884.9
申请日：2018-12-15
申请人： 山东诚汇双达药业有限公司
CPC分类号： C07K5/0613 , C07K2299/00
摘要： 本发明属于化学合成食品添加剂领域，具体涉及一种纽甜的精制方法，即N-[N-(3,3-二甲基丁基)-L-α-天冬氨酰]-L-苯丙氨酸-1-甲酯（纽甜）水解产生的杂质N-[N-(3,3-二甲基丁基)-L-α-天冬氨酰]-L-苯丙氨酸（杂质A）的去除方法。其特征在于：将含有水解杂质A的纽甜在甲醇和水混合溶剂中加热溶清后，加入碳酸氢钠处理后析晶得到产品，能够有效去除杂质A。本发明产生的有益效果在于，采用本发明精制纽甜得到纽甜精品，精制收率在90%以上。精制后的纽甜液相纯度能够达到99.9%以上，杂质A降到0.1%以内，这样更有利于生产中纽甜质量的提高，从而进一步提高和满足药品辅料和食品添加剂的质量安全需求。
-
公开(公告)号：CN112321676B
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN202011453172.6
申请日：2020-12-12
申请人： 山东诚汇双达药业有限公司
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种纽甜的成盐方法，即N‑[N‑(3,3‑二甲基丁基)‑L‑α‑天冬氨酰]‑L‑苯丙氨酸‑1‑甲酯（纽甜）和无机或有机酸生成盐的方法。其特征在于：将纽甜在低分子醇中加热溶清后，加入酸成盐，蒸馏掉醇，加入乙酸乙酯析晶得到产品。本发明产生的有益效果在于，采用本发明纽甜和无机酸或有机酸成盐得到纽甜盐精品，收率90%以上，液相纯度99.7%以上。高质量的纽甜盐更有利于生产中纽甜稳定性以及水溶性的提高，从而进一步提高和满足药品辅料、食品添加剂和饲料添加剂的质量安全和应用需求。
-
公开(公告)号：CN109467586B
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN201811537884.9
申请日：2018-12-15
申请人： 济南诚汇双达化工有限公司 , 山东诚汇双达药业有限公司
摘要： 本发明属于化学合成食品添加剂领域，具体涉及一种纽甜的精制方法，即N‑[N‑(3,3‑二甲基丁基)‑L‑α‑天冬氨酰]‑L‑苯丙氨酸‑1‑甲酯（纽甜）水解产生的杂质N‑[N‑(3,3‑二甲基丁基)‑L‑α‑天冬氨酰]‑L‑苯丙氨酸（杂质A）的去除方法。其特征在于：将含有水解杂质A的纽甜在甲醇和水混合溶剂中加热溶清后，加入碳酸氢钠处理后析晶得到产品，能够有效去除杂质A。本发明产生的有益效果在于，采用本发明精制纽甜得到纽甜精品，精制收率在90%以上。精制后的纽甜液相纯度能够达到99.9%以上，杂质A降到0.1%以内，这样更有利于生产中纽甜质量的提高，从而进一步提高和满足药品辅料和食品添加剂的质量安全需求。
-
公开(公告)号：CN108101842B
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN201711469792.7
申请日：2017-12-29
申请人： 山东诚汇双达药业有限公司
IPC分类号： C07D215/50
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体的涉及一种盐酸辛可卡因中间体2‑羟基‑4‑羧基喹啉的生产制备方法。该方法包括以下步骤:(1)将冰醋酸置入反应釜中，搅拌下加入靛红、丙二酸、醋酸钠；(2)将步骤(1)中的溶液加热升温至回流，回流完降至室温；(3)步骤(2)中物料进行减压蒸除冰醋酸（回收套用）；(4)在步骤(3)中蒸除冰醋酸后的物料中加入去离子水搅拌析晶，析晶完毕后甩滤，先用冰醋酸淋洗、再用甲醇淋洗，湿品烘料，得到2‑羟基‑4‑羧基喹啉。此合成方法采用“一勺烩”的工艺，得到目标产物，简化了操作，缩短了生产周期，降低了生产成本；所得产品纯度高、收率高，适合于规模化生产。
-
公开(公告)号：CN111004192A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201911417038.8
申请日：2019-12-31
申请人： 山东诚汇双达药业有限公司
IPC分类号： C07D281/02
摘要： 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种噻萘普汀的精制方法，该方法可以去除噻萘普汀中的杂质A[7-[N(3-氯-6,11-二氢-5,5-二氧-6-甲基二苯并-[c,f][1,2]噻唑平-11-基)N-乙基]氨基]庚酸。该方法将含有杂质A的噻萘普汀在乙醇和水混合溶剂中加热溶清后，加入浓硫酸析晶后过滤除杂；降温再析晶得到噻萘普汀精品。采用本发明精制方法得到噻萘普汀精品，精制收率92%以上。精制后的噻萘普汀液相纯度达到99.7%以上，杂质A降到0.1%以内。
-
公开(公告)号：CN108101842A
公开(公告)日：2018-06-01
申请号：CN201711469792.7
申请日：2017-12-29
申请人： 山东诚汇双达药业有限公司
IPC分类号： C07D215/50
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体的涉及一种盐酸辛可卡因中间体2‑羟基‑4‑羧基喹啉的生产制备方法。该方法包括以下步骤:(1)将冰醋酸置入反应釜中，搅拌下加入靛红、丙二酸、醋酸钠；(2)将步骤(1)中的溶液加热升温至回流，回流完降至室温；(3)步骤(2)中物料进行减压蒸除冰醋酸（回收套用）；(4)在步骤(3)中蒸除冰醋酸后的物料中加入去离子水搅拌析晶，析晶完毕后甩滤，先用冰醋酸淋洗、再用甲醇淋洗，湿品烘料，得到2‑羟基‑4‑羧基喹啉。此合成方法采用“一勺烩”的工艺，得到目标产物，简化了操作，缩短了生产周期，降低了生产成本；所得产品纯度高、收率高，适合于规模化生产。
-
公开(公告)号：CN112321676A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011453172.6
申请日：2020-12-12
申请人： 山东诚汇双达药业有限公司
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种纽甜的成盐方法，即N‑[N‑(3,3‑二甲基丁基)‑L‑α‑天冬氨酰]‑L‑苯丙氨酸‑1‑甲酯（纽甜）和无机或有机酸生成盐的方法。其特征在于：将纽甜在低分子醇中加热溶清后，加入酸成盐，蒸馏掉醇，加入乙酸乙酯析晶得到产品。本发明产生的有益效果在于，采用本发明纽甜和无机酸或有机酸成盐得到纽甜盐精品，收率90%以上，液相纯度99.7%以上。高质量的纽甜盐更有利于生产中纽甜稳定性以及水溶性的提高，从而进一步提高和满足药品辅料、食品添加剂和饲料添加剂的质量安全和应用需求。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
12 条记录 (耗时 0.031 秒)
