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公开(公告)号：CN112321676A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011453172.6
申请日：2020-12-12
申请人： 山东诚汇双达药业有限公司
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种纽甜的成盐方法，即N‑[N‑(3,3‑二甲基丁基)‑L‑α‑天冬氨酰]‑L‑苯丙氨酸‑1‑甲酯（纽甜）和无机或有机酸生成盐的方法。其特征在于：将纽甜在低分子醇中加热溶清后，加入酸成盐，蒸馏掉醇，加入乙酸乙酯析晶得到产品。本发明产生的有益效果在于，采用本发明纽甜和无机酸或有机酸成盐得到纽甜盐精品，收率90%以上，液相纯度99.7%以上。高质量的纽甜盐更有利于生产中纽甜稳定性以及水溶性的提高，从而进一步提高和满足药品辅料、食品添加剂和饲料添加剂的质量安全和应用需求。
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公开(公告)号：CN111875666A
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN202010646565.2
申请日：2020-07-07
申请人： 辽宁启康生物科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种合成爱德万甜的方法，属于食品化工技术领域。首先3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛或3-羟基-4-甲氧基苯丙醛和阿斯巴甜在溶剂中发生缩合反应，在脱水剂作用下转化生成亚胺中间体；然后再进行氢化还原反应，纯化精制处理后得到爱德万甜。本发明工艺简单，原料易得，改进了现有的爱德万甜的合成工艺，有效转化率达到85％以上，产品纯度达95％以上，收率达70％以上，经精制纯化爱德万甜的纯度达到99％以上。
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公开(公告)号：CN111635452A
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN202010764498.4
申请日：2020-08-03
申请人： 山东奔月生物科技股份有限公司
摘要： 本发明属于食品添加剂技术领域，具体涉及一种纽甜化学合成中3，3-二甲基丁醛残留的处理方法。所述的处理方法为：将纽甜溶解后加入亚硫酸钠，经过滤、结晶、离心、烘干后，得到高纯度的纽甜。具体包括以下步骤：（1）将纽甜采用纯净水溶解后，加入亚硫酸钠，进行搅拌；（2）搅拌完成后，进行过滤，得到滤液；（3）将滤液进行结晶；（4）进行离心处理，得到纽甜结晶；（5）将纽甜结晶进行烘干后，得到高纯度的纽甜。本发明处理方法，简单高效，节能环保，能够将纽甜合成过程中残留的3，3-二甲基丁醛去除，保证了结晶体系的纯净，提高了产品的应用性能。
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公开(公告)号：CN110590904A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201911052331.9
申请日：2019-10-31
申请人： 山东同利新材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种强力甜味剂纽甜的合成方法，以阿巴斯甜和3，3-二甲基-1-卤丁烷为原料，在碱金属氢氧化物或其盐的催化下，使用非质子极性溶剂，在4A分子筛存在下，反应温度在20℃～30℃范围内，发生高选择性的N-烷基化反应，得到具有仲胺结构的强力甜味剂纽甜。本发明具有以下有益效果：该方法步骤简单，反应选择性好，原料成本低，收率较高，适合于强力甜味剂纽甜的工业化生产。
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公开(公告)号：CN110563797A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201910967803.7
申请日：2019-10-12
申请人： 山东奔月生物科技股份有限公司
摘要： 本发明属于纽甜产品技术领域，具体的涉及一种纽甜中粘性成分的去除方法。将纽甜溶于纯净水和甲醇体系中，升温使其溶化；加入无机碱进行搅拌，控制溶液的pH为9-10；然后加入无机酸调节溶液的pH为6.0-8.0，进行中和；进行静置结晶，离心分离得到去除粘性成分的纽甜。本发明所述的纽甜中粘性成分的去除方法，工艺合理，步骤简单，易于实现，经过处理后离心得到纽甜粘性物质含量明显降低，低于传统含量所述的0.1％，明显延长了纽甜产品的保质期。
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公开(公告)号：CN108586573A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201810337674.9
申请日：2018-04-16
申请人： 暨南大学
摘要： 本发明公开了一种二肽类高倍甜味剂及其合成方法，合成方法包括酯化反应、烷基化反应、还原反应、保护与脱保护反应、氧化反应、还原胺化反应，本发明以甲醇、3,3-二甲基丙烯酸为初始原料，经酯化反应、烷基化反应得到4,4,5,8-四甲基-3,4-二氢香豆素，以LiAlH4为还原剂还原得到3-(2-羟基-3,6-二甲基苯基)-3-甲基丁醇；保护与脱保护反应再氧化醇后得到纽甜类似物的中间体3-(2-乙酰基-3,6-二甲基苯基)-3-甲基丁醛；再与阿斯巴甜反应合成甜度约为蔗糖的70000倍的二肽类高倍甜味剂，其性能优越、口感好，能满足当前食品工业发展的需求。经本发明优化的合成方法工艺过程简单，操作方便，生产过程绿色环保，成本相对低廉，符合绿色发展，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN104497103B
公开(公告)日：2018-04-27
申请号：CN201410807263.3
申请日：2014-12-23
申请人： 济南诚汇双达化工有限公司
摘要： 本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种可以提高纽甜流动性的析晶方法。该方法包含如下步骤：（S1）精密称取纽甜，加入乙酸乙酯水溶液，水浴加热下，搅拌至纽甜完全溶解；（S2）待纽甜完全溶解后，在40℃水浴条件下保温搅拌，搅拌转速为60‑80转/分钟，保温搅拌结束后，水浴环境中缓慢降温至10‑15℃，降温速度为每小时1‑1.5℃；（S3）将步骤（S2）得到的溶液冷冻至2‑6℃，过滤，得纽甜湿品；（S4）将纽甜湿品烘干，得纽甜干品；（S5）将纽甜干品粉碎，过100目筛，即得流动性良好的纽甜粉末。本发明通过改变纽甜析晶溶剂和析晶条件，得到流动性良好的纽甜，并且在提高流动性的同时降低纽甜成本中杂质的含量。
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公开(公告)号：CN107417767A
公开(公告)日：2017-12-01
申请号：CN201710672899.5
申请日：2017-08-08
申请人： 杭州市西溪医院
IPC分类号： C07K5/065 , C07K5/062 , C07K5/075 , C07K5/072 , A61K38/05 , A61P35/00 , A61P35/02 , A61P37/00 , A61P25/28 , A61P25/16 , A61P25/00
CPC分类号： C07K5/06078 , A61K38/00 , C07K5/06026 , C07K5/06043 , C07K5/06104 , C07K5/06113 , C07K5/0613
摘要： 本发明设计并合成了一系列结构全新的非共价小分子短肽类蛋白酶体抑制剂，是具有通式(Ⅰ)结构的六元杂环构建的二肽化合物：Ⅰ本发明的六元杂环构建的短肽非共价类化合物具有很好的蛋白酶体抑制活性，对RPMI8226、H929、MM-1S等多发性骨髓瘤细胞株有极强的体外增殖抑制作用。本发明化合物的合成所需原料易得，路线设计合理，反应条件温和，各步产率高，操作简便，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106967153A
公开(公告)日：2017-07-21
申请号：CN201710363012.4
申请日：2017-05-22
申请人： 孟州市华兴生物化工有限责任公司
IPC分类号： C07K5/075
CPC分类号： C07K5/0613
摘要： 本发明涉及一种阿斯巴甜的制备方法，1.一种阿斯巴甜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）制备N‑甲酰‑α‑L‑天冬氨酸酐；2）N‑甲酰‑α‑L‑天冬氨酸酐与L‑苯丙氨酸、水、氢氧化钠进行反应后分离得到N‑甲酰‑α‑L‑天冬氨酰‑L‑苯丙氨酸和混合液一；3）将N‑甲酰‑α‑L‑天冬氨酰‑L‑苯丙氨酸与甲醇、盐酸、水进行反应后，分离得到α‑L‑天冬氨酰‑L‑苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物和混合液二；4）α‑L‑天冬氨酰‑L‑苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物先用氢氧化钙溶液进行洗涤分离，加入碳酸钠溶液进行中和反应0.5~1.5h，结晶后得到阿斯巴甜成品。本发明的方法可以提高阿斯巴甜的质量。
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公开(公告)号：CN104045688B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201410272010.0
申请日：2014-06-18
申请人： 山东诚汇双达药业有限公司
摘要： 本发明属于食品添加剂领域，具体涉及一种甜味剂，尤其涉及一种N‑α‑L‑天冬氨酞‑L‑苯丙氨酸1‑甲酯与3,3‑二甲基丁醛进行催化氢化合成纽甜的方法。一种纽甜的合成方法，其特征在于：用Pd/C作催化剂将N‑α‑L‑天冬氨酞‑L‑苯丙氨酸1‑甲酯与3，3‑二甲基丁醛的乙醇溶液催化氢化合成纽甜。本发明的有益效果在于，采用本发明的方法制备得到的纽甜，其产率最高达83%，液相纯度达98.7%；而且本发明的方法相对于背景技术中的合成方法，有利于工业化生产，成本低，实验步骤简单。
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