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公开(公告)号：CN110681326A
公开(公告)日：2020-01-14
申请号：CN201910735543.0
申请日：2019-08-09
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所 , 山东阳谷华泰化工股份有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , B01J19/18 , C07D209/48
摘要： 一种橡胶防焦剂CTP合成的微反应系统及方法，该系统由微换热器、微反应器、搅拌釜反应器串联组成；合成方法为：将二环己基二硫化物在微换热器内预降温，随后与氯气在微反应器内连续反应，生成环己基次磺酰氯；环己基次磺酰氯连续流出微反应器进入搅拌釜反应器，与预先加入的邻苯二甲酰亚胺钠盐缩合，生成含N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)的反应液，经分水精制得CTP产品。其中，微反应器内反应温度为-20～15℃，反应时间为0.01秒～1.5分钟；搅拌釜反应器内反应温度为-10～10℃，反应时间为10分钟～60分钟。本发明氯化步骤反应时间大幅缩短，两步反应的总收率高于93％，较现有生产技术高出3-4个百分点。
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公开(公告)号：CN101628190B
公开(公告)日：2011-01-26
申请号：CN200910017193.0
申请日：2009-08-06
申请人： 山东阳谷华泰化工股份有限公司
IPC分类号： B01D29/80 , C07D209/48 , C08K5/3417
摘要： 本发明涉及橡胶防焦剂CTP生产过程中过滤干燥一体装置及应用。该装置包括罐体、支架、电机、物料进料口、产品物料出口、搅拌设施，罐体置于支架上，罐体外有保温夹套，保温夹套上有保温介质进、出口；罐体上设真空/氮气接口，罐体底部开有滤液导出口，在靠近滤液导出口的罐体内下方设过滤网板。使用本发明的过滤干燥一体装置，过滤和干燥操作不用转序，就可得终产品，避免了在转序过程中，暴露在空气中的产品挥发溶剂造成空气污染；节省劳动力，溶剂的单耗明显降低，节约设备投资。
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公开(公告)号：CN110681326B
公开(公告)日：2021-09-10
申请号：CN201910735543.0
申请日：2019-08-09
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所 , 山东阳谷华泰化工股份有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , B01J19/18 , C07D209/48
摘要： 一种橡胶防焦剂CTP合成的微反应系统及方法，该系统由微换热器、微反应器、搅拌釜反应器串联组成；合成方法为：将二环己基二硫化物在微换热器内预降温，随后与氯气在微反应器内连续反应，生成环己基次磺酰氯；环己基次磺酰氯连续流出微反应器进入搅拌釜反应器，与预先加入的邻苯二甲酰亚胺钠盐缩合，生成含N‑环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)的反应液，经分水精制得CTP产品。其中，微反应器内反应温度为‑20～15℃，反应时间为0.01秒～1.5分钟；搅拌釜反应器内反应温度为‑10～10℃，反应时间为10分钟～60分钟。本发明氯化步骤反应时间大幅缩短，两步反应的总收率高于93％，较现有生产技术高出3‑4个百分点。
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公开(公告)号：CN110681327B
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN201910736349.4
申请日：2019-08-09
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所 , 山东阳谷华泰化工股份有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , B01J19/18 , C07D209/48
摘要： 一种橡胶防焦剂CTP连续合成的微反应系统及方法，该系统由微换热器、氯化微反应器、缩合微反应器、搅拌釜反应器串联组成；合成方法为：将二环己基二硫化物在微换热器内预降温，随后与氯气在氯化微反应器内连续反应，生成环己基次磺酰氯；环己基次磺酰氯连续流出氯化微反应器进入缩合微反应器，与预先配制的邻苯二甲酰亚胺盐缩合，生成含N‑环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)的反应液，该反应液进入搅拌釜反应器沉化或继续搅拌团聚得CTP浆料，经分水精制得CTP产品。本发明实现了橡胶助剂行业广泛使用的CTP产品的连续合成；微通道反应器内缩合反应时间为毫秒级，搅拌釜反应器内沉化/搅拌时间缩短为10～20分钟，两步反应的总收率高达96.6％。
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公开(公告)号：CN110681327A
公开(公告)日：2020-01-14
申请号：CN201910736349.4
申请日：2019-08-09
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所 , 山东阳谷华泰化工股份有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , B01J19/18 , C07D209/48
摘要： 一种橡胶防焦剂CTP连续合成的微反应系统及方法，该系统由微换热器、氯化微反应器、缩合微反应器、搅拌釜反应器串联组成；合成方法为：将二环己基二硫化物在微换热器内预降温，随后与氯气在氯化微反应器内连续反应，生成环己基次磺酰氯；环己基次磺酰氯连续流出氯化微反应器进入缩合微反应器，与预先配制的邻苯二甲酰亚胺盐缩合，生成含N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)的反应液，该反应液进入搅拌釜反应器沉化或继续搅拌团聚得CTP浆料，经分水精制得CTP产品。本发明实现了橡胶助剂行业广泛使用的CTP产品的连续合成；微通道反应器内缩合反应时间为毫秒级，搅拌釜反应器内沉化/搅拌时间缩短为10～20分钟，两步反应的总收率高达96.6％。
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公开(公告)号：CN101693701B
公开(公告)日：2011-05-04
申请号：CN200910229214.5
申请日：2009-10-21
申请人： 山东阳谷华泰化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/72 , C08K5/47
摘要： 本发明涉及硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的纯化工艺，将经高温高压缩合制得的粗2-巯基苯并噻唑熔浆直接通入到装有有机溶剂并事先用氮气置换完全的萃取釜中，进行液-液萃取反应，除去杂质，在萃取过程中，保持萃取釜温度不超过50℃；有机溶剂与粗2-巯基苯并噻唑熔浆的质量比(2～10)∶1；萃取完成后，过滤萃取釜内的混合物，所得滤饼进行干燥，得硫化促进剂2-巯基苯并噻唑，将所得滤液进行蒸馏回收有机溶剂，可循环使用。萃取过程中挥发的有机溶剂冷凝回流，不凝气使用活性炭吸附进行回收利用。本发明萃取安全，缩短了工艺流程，节省了人力、物力和能源，可得高纯度硫化促进剂2-巯基苯并噻唑。
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公开(公告)号：CN101624364B
公开(公告)日：2011-09-21
申请号：CN200910017194.5
申请日：2009-08-06
申请人： 山东阳谷华泰化工股份有限公司
IPC分类号： C07D209/48 , B01J19/24 , C08K5/3417
摘要： 本发明涉及一种橡胶防焦剂CTP合成工艺及装置，将环己基硫基氯与邻苯二甲酰亚胺钠盐连续加入到管式反应器中，不断通入氮气，环己基硫基氯与邻苯二甲酰亚胺钠盐在管式反应器中瞬间混合充分并反应，然后再使物料通入缩合釜，继续搅拌保温继续进行缩合反应。本发明还提供一种专用管式反应器。本发明通过增加管线缩合反应可以减小环己基硫基氯的分解机会，因而使收率提高到92％以上，纯度达到98％以上。
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公开(公告)号：CN101983749A
公开(公告)日：2011-03-09
申请号：CN201010516734.7
申请日：2009-08-06
申请人： 山东阳谷华泰化工股份有限公司
IPC分类号： B01D29/80 , C07D209/48 , C08K5/3417
摘要： 本发明涉及橡胶防焦剂CTP生产过程中过滤干燥一体装置及应用。该装置包括罐体、支架、电机、物料进料口、产品物料出口、搅拌设施，罐体置于支架上，罐体外有保温夹套，保温夹套上有保温介质进、出口；罐体上设真空/氮气接口，罐体底部开有滤液导出口，在靠近滤液导出口的罐体内下方设过滤网板。使用本发明的过滤干燥一体装置，过滤和干燥操作不用转序，就可得终产品，避免了在转序过程中，暴露在空气中的产品挥发溶剂造成空气污染；节省劳动力，溶剂的单耗明显降低，节约设备投资。
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公开(公告)号：CN102320578A
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN201110250693.6
申请日：2011-08-29
申请人： 山东阳谷华泰化工股份有限公司
IPC分类号： C01B17/12
摘要： 本发明涉及一种回转式不溶性硫磺生产装置，包括可正反转动的卧式筒体和不带夹套的封头，所述卧式筒体包括外筒体和内筒体，在外筒体和内筒体之间设置有隔板将外筒体和内筒体之间的空腔分隔为传热夹套和滤液通道，所述传热夹套的内筒体上设置有∨形中空螺旋板，∨形中空螺旋板两端与传热夹套相连通，所述传热夹套横截面的圆心角范围为160～200°，所述滤液通道横截面的圆心角范围为160～200°。其优点在于：∨形中空螺旋板对物料进行导流、破碎、换热，增大换热面积，提高了对物料的干燥或冷却效果，同时不易积料；两个封头不设计夹套，有利于加工制造，降低生产成本。另外，人孔、视镜、导流板和排液口的设计有利于工作人员对设备的方便操作，进而提高生产效率。
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公开(公告)号：CN101367708B
公开(公告)日：2011-02-02
申请号：CN200810139297.4
申请日：2008-08-27
申请人： 山东阳谷华泰化工股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种氮气保护下氯代环己烷的制备工艺，其工艺特点是氮气与氯气混合后从反应器下部的侧口连续通入，环己烷从反应器下端口连续通入，氯气经氮气预分散之后，在反应器里混合区与环己烷充分混合后，进入反应区在绿光的引发下迅速反应，生成氯代环己烷后从溢流管及时流出，提高了氯代环己烷的选择性和收率。氮气连续通入，使反应系统始终处于充氮状态，有效防止了爆炸事故的发生。
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