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公开(公告)号：CN118271156A
公开(公告)日：2024-07-02
申请号：CN202410359049.X
申请日：2024-03-27
申请人： 山东青科农牧发展有限公司
IPC分类号： C07C37/05 , C07C39/15 , C07C209/36 , C07C211/45 , C07C201/12 , C07C205/06 , C07C245/20
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及邻苯基苯酚的制备工艺。本发明以邻硝基苯胺为原料，硫酸和亚硝酸钠存在下，低温重氮化反应得到重氮盐；重氮盐再与苯发生缩合反应，得到2‑硝基联苯；2‑硝基联苯经钯碳还原得到2‑氨基联苯，再经酸性水解反应得到邻苯基苯酚。原料邻硝基苯胺易得，取代磺化法，不使用苯酚的蒸馏残渣，避免了原料限制，不大量使用贵金属催化剂，显著降低了生产成本，不使用锂盐钠盐，显著降低了安全隐患。新工艺收率可达94％以上，提高了5～8个百分点，适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN115677589A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211476000.X
申请日：2022-11-23
申请人： 山东青科农牧发展有限公司
IPC分类号： C07D233/92 , B01J29/08
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，涉及一种1,2‑二甲基‑5‑硝基咪唑的合成方法，以2‑甲基‑5‑硝基咪唑为原料，碳酸二甲酯作甲基化试剂，采用USY分子筛催化剂，在氢氧化钠水溶液中微正压反应，经活性炭脱色，析晶，得到1,2‑二甲基‑5‑硝基咪唑。本发明采用高效液相色谱监测2‑甲基‑5‑硝基咪唑含量，减少了由于原料2‑甲基‑5‑硝基咪唑的存在造成烦冗的原料分离工艺，提高了目标产物的纯度；解决了硫酸二甲酯毒性大、后处理采用氨水调酸碱度带入硫酸铵废盐、收率低的问题；采用活性炭脱色，析晶过程控制pH，显著提高了产品品质，产品纯度较高。本发明收率提高至98％以上，产品类黄色改善为白色结晶，催化剂可回收利用。
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公开(公告)号：CN115819367A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202211299001.1
申请日：2022-10-21
申请人： 山东青科农牧发展有限公司
IPC分类号： C07D271/12
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种苯并氧化呋咱的制备方法，本发明以邻硝基苯胺为主要原料，低温下、在氧化剂、碱性催化剂作用下制备苯并氧化呋咱。本发明极大提高了苯并氧化呋咱反应工艺选择性和收率，催化剂可回收，显著降低了生产成本，总收率由原有70～85％，提高至98.5％以上，可满足其在医药和生物领域的应用需求，具有现实意义。
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公开(公告)号：CN115785009A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211298004.3
申请日：2022-10-21
申请人： 山东青科农牧发展有限公司
IPC分类号： C07D241/52
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种乙酰甲喹的制备工艺，该工艺以苯并呋咱、乙酰丙酮为原料、以乙酰丙酮作溶剂，N,N‑二甲苯胺或吡啶或其混合物做催化剂制备乙酰甲喹。本发明采用苯并呋咱乙醇溶液作为原料，避免了水分的存在，解决了传统工艺因水的存在，影响乙酰甲喹反应进行的程度；催化剂N,N‑二甲苯胺、吡啶首次应用于乙酰甲喹的制备，显著提高了乙酰甲喹工艺选择性和收率，总收率由原有78～86％，提高至98.0％以上，催化剂和溶剂可回收利用，可满足其在兽用抗菌药领域的应用需求，具有现实意义。
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公开(公告)号：CN115677589B
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202211476000.X
申请日：2022-11-23
申请人： 山东青科农牧发展有限公司
IPC分类号： C07D233/92 , B01J29/08
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，涉及一种1,2‑二甲基‑5‑硝基咪唑的合成方法，以2‑甲基‑5‑硝基咪唑为原料，碳酸二甲酯作甲基化试剂，采用USY分子筛催化剂，在氢氧化钠水溶液中微正压反应，经活性炭脱色，析晶，得到1,2‑二甲基‑5‑硝基咪唑。本发明采用高效液相色谱监测2‑甲基‑5‑硝基咪唑含量，减少了由于原料2‑甲基‑5‑硝基咪唑的存在造成烦冗的原料分离工艺，提高了目标产物的纯度；解决了硫酸二甲酯毒性大、后处理采用氨水调酸碱度带入硫酸铵废盐、收率低的问题；采用活性炭脱色，析晶过程控制pH，显著提高了产品品质，产品纯度较高。本发明收率提高至98％以上，产品类黄色改善为白色结晶，催化剂可回收利用。
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公开(公告)号：CN115819367B
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202211299001.1
申请日：2022-10-21
申请人： 山东青科农牧发展有限公司
IPC分类号： C07D271/12
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种苯并氧化呋咱的制备方法，本发明以邻硝基苯胺为主要原料，低温下、在氧化剂、碱性催化剂作用下制备苯并氧化呋咱。本发明极大提高了苯并氧化呋咱反应工艺选择性和收率，催化剂可回收，显著降低了生产成本，总收率由原有70～85％，提高至98.5％以上，可满足其在医药和生物领域的应用需求，具有现实意义。
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公开(公告)号：CN116120245A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202211474967.4
申请日：2022-11-23
申请人： 山东青科农牧发展有限公司
IPC分类号： C07D241/42 , B01J31/06
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种3‑甲基‑2‑肉桂酰基喹喔啉‑1，4‑二氧化物的制备工艺。本发明以乙酰甲喹、苯甲醛为原料，以无水乙醇作溶剂，在固体酸催化剂树脂T‑63MP以及无水碳酸钠作用下制备喹烯酮，并进行后处理优化工艺。本发明解决了传统工艺有机溶剂毒性大收率低的问题，显著提高了喹烯酮收率，总收率由原有78～86％，提高至97.0％以上，显著提高了喹烯酮产品质量，催化剂可回收利用，可满足其在兽药领域的应用需求，具有现实意义。
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公开(公告)号：CN118307481A
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202410414056.5
申请日：2024-04-08
申请人： 山东青科农牧发展有限公司
IPC分类号： C07D239/42
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种嘧霉胺的制备方法。本发明以尿素、乙酰丙酮为原料，在盐酸存在下于乙醇中环合得到4,6‑二甲基嘧啶‑2‑醇，再经三氯氧磷氯化后与苯胺在强碱性阴离子交换树脂存在下脱酸得到嘧霉胺。本发明原料易得，解决了工艺高毒、安全性差、成本高、副反应多的问题，降低了安全隐患，三步总收率可达85％以上。
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公开(公告)号：CN115784875A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211564607.3
申请日：2022-12-07
申请人： 山东青科农牧发展有限公司
IPC分类号： C07C67/00 , C07C67/28 , C07C67/52 , C07C67/54 , C07C69/157
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及双(2‑乙酰氧基苯甲酸)钙脲制备工艺。本发明以水作溶剂，以乙酰水杨酸、弱碱为原料，低温反应得到含乙酰水杨酸盐中间体A的反应液，然后依次向其中加入氯化钙、尿素反应得卡巴匹林钙。本发明解决了传统硝酸钙、尿素、乙醇氨溶液法有机溶剂用量大的问题，以水替代醇溶剂，工艺更清洁；不使用氨气，反应终点易控制，包夹杂物含量、尿素杂质含量降低，产品质量显著提高，生产过程副产高附加值的氯化钾，替代副产危险化学品硝酸铵，工艺本质安全性显著提高，收率达97％以上。
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公开(公告)号：CN219072946U
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202223300789.1
申请日：2022-12-09
申请人： 山东青科农牧发展有限公司
IPC分类号： B01J19/18 , B01F27/90 , B01F27/091 , B01F35/12
摘要： 本实用新型公开了一种碳酸钙专用的反应釜，包括反应釜，所述反应釜的表面设置电机，所述电机的驱动轴端面设置搅拌轴，所述搅拌轴的外表面固定有搅拌叶，所述反应釜的内侧表面贴合有刮条，所述刮条内端设置凸条，所述刮条的内端固定有支撑圈，所述支撑圈的内端固定有支撑杆，所述支撑杆的内端设置棘轮装置，所述棘轮装置连接在搅拌轴的外表面，通过设置搅拌轴外端通过棘轮装置安装刮条，可形成内外层搅拌结构，搅拌范围大，并且可清理时刮走反应釜内壁表面结晶，清理方便。
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