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公开(公告)号：CN107400053A
公开(公告)日：2017-11-28
申请号：CN201710598589.3
申请日：2017-07-21
申请人： 山东飞源新材料有限公司
IPC分类号： C07C67/14 , C07C69/63 , C07C51/305 , C07C53/48 , C07C17/04 , C07C19/14 , C07C17/25 , C07C21/18
摘要： 本发明提供了一种二氟溴乙酸乙酯的合成方法，以1,1-二氟-1,2-二氯乙烷为起始原料，消去反应得1,1-二氟-2-氯乙烯，再与溴加成得1,1-二氟-1,2-二溴-2-氯乙烷，再进行消去反应得1,1-二氟-2-溴-2-氯乙烯，再与溴加成得到1,1-二氟-1,2,2-三溴-2-氯乙烷，然后经三氧化硫氧化，得1,1-二氟-1-溴乙酰氯，最后与乙醇酯化，得到2,2-二氟-2-溴乙酸乙酯。本发明的合成方法解决了废料1,1-二氟-1,2-二氯乙烷（R132b）的回收利用问题，反应过程没有有机溶剂的使用，氧化步骤采用SO3氧化，不需高温高压或浓硫酸，增加了安全性、减少了废酸的排放，符合绿化生产要求，且产品收率较高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN107400040A
公开(公告)日：2017-11-28
申请号：CN201710601087.1
申请日：2017-07-21
申请人： 山东飞源新材料有限公司
摘要： 本发明涉及氟化工技术领域，涉及一种2,2-二氟-1,3-丙二醇的制备方法，该制备方法具体为：以氢氧化钠水溶液为底液，加入四丁基溴化铵，加入1，2-二氯-1,1-二氟乙烷，反应后通入含有四氯化碳的容器里，干冰冷却，得2-氯-1,1-二氟乙烯；冷凝降温，抽真空，将2-氯-1,1-二氟乙烯的四氯化碳溶液吸入釜内，加入甲醇，引发剂及十二烷基硫醇、纳米碱式碳酸锌，升温反应，反应结束后减压蒸馏，得3-氯-2,2-二氟丙醇；将3-氯-2,2-二氟丙醇加入氢氧化钾，N,N-二甲基甲酰胺，反应完毕后，过滤，滤液减压蒸馏，得产物。本发明工艺简单，稳定性好，对设备要求简单，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN107400040B
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN201710601087.1
申请日：2017-07-21
申请人： 山东飞源新材料有限公司
摘要： 本发明涉及氟化工技术领域，涉及一种2,2‑二氟‑1,3‑丙二醇的制备方法，该制备方法具体为：以氢氧化钠水溶液为底液，加入四丁基溴化铵，加入1，2‑二氯‑1,1‑二氟乙烷，反应后通入含有四氯化碳的容器里，干冰冷却，得2‑氯‑1,1‑二氟乙烯；冷凝降温，抽真空，将2‑氯‑1,1‑二氟乙烯的四氯化碳溶液吸入釜内，加入甲醇，引发剂及十二烷基硫醇、纳米碱式碳酸锌，升温反应，反应结束后减压蒸馏，得3‑氯‑2,2‑二氟丙醇；将3‑氯‑2,2‑二氟丙醇加入氢氧化钾，N,N‑二甲基甲酰胺，反应完毕后，过滤，滤液减压蒸馏，得产物。本发明工艺简单，稳定性好，对设备要求简单，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN107400053B
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN201710598589.3
申请日：2017-07-21
申请人： 山东飞源新材料有限公司
IPC分类号： C07C67/14 , C07C69/63 , C07C51/305 , C07C53/48 , C07C17/04 , C07C19/14 , C07C17/25 , C07C21/18
摘要： 本发明提供了一种二氟溴乙酸乙酯的合成方法，以1,1‑二氟‑1,2‑二氯乙烷为起始原料，消去反应得1,1‑二氟‑2‑氯乙烯，再与溴加成得1,1‑二氟‑1,2‑二溴‑2‑氯乙烷，再进行消去反应得1,1‑二氟‑2‑溴‑2‑氯乙烯，再与溴加成得到1,1‑二氟‑1,2,2‑三溴‑2‑氯乙烷，然后经三氧化硫氧化，得1,1‑二氟‑1‑溴乙酰氯，最后与乙醇酯化，得到2,2‑二氟‑2‑溴乙酸乙酯。本发明的合成方法解决了废料1,1‑二氟‑1,2‑二氯乙烷（R132b）的回收利用问题，反应过程没有有机溶剂的使用，氧化步骤采用SO3氧化，不需高温高压或浓硫酸，增加了安全性、减少了废酸的排放，符合绿化生产要求，且产品收率较高，适合工业化生产。
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