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公开(公告)号：CN115722255B
公开(公告)日：2024-08-27
申请号：CN202211251973.3
申请日：2022-10-13
申请人： 浙江衢化氟化学有限公司
摘要： 本发明公开了一种用于生产1,1,1,2,3‑五氯丙烷的负载型催化剂及其制备方法和应用，该催化剂以分子筛为载体，负载5～20wt％的铁为活性组分。在本发明的催化剂作用下，1,1,1,3‑四氯丙烷和/或三氯丙烯与氯气可一步反应制备1,1,1,2,3‑五氯丙烷，具有工艺简单，反应温和，对产物选择性高，催化剂可以循环使用等优点。
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公开(公告)号：CN117753357A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311654398.6
申请日：2023-12-04
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本发明提供了一种多氯丙烷的生产装置及生产方法，生产装置包括环流反应器、多个气体分布器、氯丙烯进料管、多根进气管和循环泵，多个气体分布器设于环流反应器的内腔中，且各个气体分布器沿环流反应器中的反应液的环流方向设于不同位置处；氯丙烯进料管与环流反应器的内腔连通，用于向环流反应器内通入氯丙烯；多根进气管分别与多个气体分布器连通，用于向各个气体分布器内通入氯气；循环泵用于驱动反应液在环流反应器内循环流动。本发明的生产装置及生产方法能够有效地提高反应选择性，提高原料转化率，提高多氯丙烷的质量和收率，减少副产物，降低后处理难度。
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公开(公告)号：CN116120146B
公开(公告)日：2024-01-16
申请号：CN202210994737.4
申请日：2022-08-18
申请人： 浙江省化工研究院有限公司 , 中化蓝天集团有限公司
IPC分类号： C07C17/23 , C07C17/25 , C07C17/263 , C07C17/04 , B01J23/89 , B01J23/644 , B01J23/63 , C07C21/18 , C07C19/14 , C07C21/20
摘要： 本发明公开了一种六氟丁二烯的生产方法和系统，所述生产方法包括：(1)在负载型金属纳米催化剂的作用下，三氟氯乙烯与氢气在第一反应器中反应获得混合物，混合物进入精馏装置分离，精馏获得的三氟乙烯进入第二反应器，在光照下与溴素连续反应得到1,2‑二溴三氟乙烷；精馏获得的三氟氯乙烯返回至第一反应器循环利用；(2)在预装有1,2‑二溴三氟乙烷的第三反应器中，连续加入1,2‑二溴三氟乙烷和固碱，反应得到三氟溴乙烯；(3)将三氟溴乙烯加入装有锌粉、引发剂和有机溶剂的第四反应器中反应，得到三氟乙烯基溴化锌溶液，过滤后加入偶联剂进行偶联反应，得到六氟丁二烯。本发明具有安全性高、催化稳定性好、工艺选择性高、能实现连续化生产等优点。
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公开(公告)号：CN117263769A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202310958483.5
申请日：2023-08-01
申请人： 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
IPC分类号： C07C17/263 , C07C19/10 , C07C17/04 , C07C19/14 , C07F3/02
摘要： 本发明提供了一种1,2,3,4‑四氯‑1,1,2,3,4,4‑六氟丁烷的制备方法，其包括：S1，三氟氯乙烯与一氯化溴加成反应制备1,2‑二氯‑1,2,2‑三氟溴乙烷；S2，1,2‑二氯‑1,2,2‑三氟溴乙烷在金属镁作用下发生偶联反应制备1,2,3,4‑四氯‑1,1,2,3,4,4‑六氟丁烷。本发明方法安全且成本较低。
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公开(公告)号：CN115259993B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202210845020.3
申请日：2022-07-19
申请人： 福建省杭氟电子材料有限公司
IPC分类号： C07C21/20 , C07C17/23 , C07C17/357 , C07C19/10 , C07C17/04 , C07C19/08 , C07C17/354 , C07C23/06 , C07C17/281 , C07C17/383 , B01J27/12 , B01J35/10
摘要： 本发明属于新能源领域，尤其涉及一种六氟丁二烯的制备方法。所述方法包括：1）将液态三氟氯乙烯原料置于反应釜底部，升温升压后热聚反应得到前驱体；2）高压水浴分馏得到低沸点的中间体，并回收余液备用；3）将中间体加入至乙醇中，锌催化回流反应后收集气体产物并将气体产物与碘化氢气体混合高温开环反应后冷凝回收得到冷凝液；4）将冷凝液和步骤2）所述余液混合，光催化下与氯水反应后加入至丁基卡必醇中，锌催化加热反应并冷凝回流去除杂质后，气体产物通过高温的多孔固体催化剂后即得到六氟丁二烯。本发明制备工艺能够以低成本原料三氟氯乙烯生产制备六氟丁二烯且提高至收得率至至少85%，大大提高了六氟丁二烯的制备效果。
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公开(公告)号：CN112707788B
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN201911017020.9
申请日：2019-10-24
申请人： 南开大学 , 山东中农联合生物科技股份有限公司
摘要： 本发明属于含氟精细化工领域，涉及一种1,2‑二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷的制备方法。本发明是将三氟氯乙烯经溴代加成反应制备1,2二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷。具体技术方案是：本发明以1,2二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷为溶剂，避免了使用其它有机溶剂时产物和溶剂需要分离的缺点。本发明采用的1,2‑二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷与液溴的质量比为1：1～1：3。反应温度优选‑30～70℃，进一步优选20～60℃。本发明提供的方法具有环保、操作简便无需分离、无需溶剂回收、能耗低的优点。本发明主要用于1,2‑二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷的制备。
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公开(公告)号：CN115724710A
公开(公告)日：2023-03-03
申请号：CN202211577709.9
申请日：2022-12-05
申请人： 广东华特气体股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种八氟丙烷生产方法及应用其的生产线，方法包括下述步骤：电解获得氟气：取定量的氟化氢液体加入电解槽中，对氟化氢液体进行电解获得含杂质氟气；氟气纯化：对含杂质氟气进行增压、多级冷凝净化和多级吸附处理，获得纯化的氟气；制备八氟丙烷：将氮气、纯化的氟气、六氟丙烯和氟化液加入氟碳反应器内，纯化的氟气和六氟丙烯反应获得含八氟丙烷的混合工艺气体，获得粗制的含八氟丙烷的混合工艺气体；八氟丙烷纯化：对粗制的含八氟丙烷的混合工艺气体进行多级吸附处理、增压和冷凝处理，获得纯化的八氟丙烷；本发明旨在提供一种八氟丙烷生产方法及应用其的生产线，通过氟气和六氟丙烯反应制备八氟丙烷，生产工艺安全，生产效率高。
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公开(公告)号：CN112645794B
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN202011579415.0
申请日：2020-12-28
申请人： 山东东岳化工有限公司
IPC分类号： C07C17/269 , C07C21/20 , C07C17/04 , C07C19/14 , C07C21/185
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种六氟‑1,3‑丁二烯的制备方法，以R22为原料，裂解制备TFE，TFE与Br2在一定比例，一定条件下制备生成二溴四氟乙烷，二溴四氟乙烷与TFE在一定温度下，锌粉及DMF与甲苯组合溶剂条件下，反应制备生成六氟‑1,3‑丁二烯，反应后收集气相样品，用GC色谱分析，其中六氟‑1,3‑丁二烯比例占85％以上。该方法具备所用原料简单易得，价格低廉，工艺制备过程简单安全，产品收率高等优点。
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公开(公告)号：CN110845294B
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN201910797761.7
申请日：2019-08-27
申请人： 浙江工业大学
摘要： 本发明公开了一种1,1‑二卤代‑1‑丁烯‑3‑炔类化合物的合成方法，其特征在于：所述的方法按如下步骤进行：将金催化剂、钠盐NaBARF加入Schlenk管中，抽真空换保护气体三次，将式I所示的炔卤化合物溶解于有机溶剂中，在保护气体存在下，加入到上述反应管中，在25‑50℃下搅拌反应0.5‑3h，反应结束后得到反应液经后处理得到式II所示的1,1‑二卤代‑1‑丁烯‑3‑炔类化合物；所述金催化剂、钠盐与式I所示的炔卤化合物的物质的量之比为0.02‑0.1:0.1:1。本发明所述的方法可以合成现存的方法难以制备的偕二卤烯烃类化合物，反应的选择性高；催化剂用量少，毒性较低；反应条件较温和，节约能源消耗；产率高，底物普适性强，操作简便等优点。
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公开(公告)号：CN113511954B
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202111071587.1
申请日：2021-09-14
申请人： 山东海利尔化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种1,2,3‑三氯丙烷的连续流制备方法，在连续流反应装置内，通过计量泵同时将3‑氯丙烯液体和液氯泵入反应装置内，在‑20‑30℃条件下连续化反应得到1,2,3‑三氯丙烷。本发明的技术方案与现有技术相比，持液量少，液氯较氯气通量大，传质传热效果佳，反应时间短，无副产物生成，占地面积更小，同时具有产品收率和含量高的优点，反应安全可靠适合于大规模工业化生产。
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