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公开(公告)号：CN102702104A
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201210192767.X
申请日：2012-06-08
申请人： 巨化集团公司
IPC分类号： C07D231/14
摘要： 本发明公开了一种3-二氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯的连续化合成方法，将甲基肼、金属氢氧化物、溶剂和2-乙氧基亚甲基-4，4-二氟乙酰乙酸乙酯按质量比0.2~1.1:0.01~0.3:2~10.5:1，连续地加入到反应器中进行反应，反应温度为-10～60℃，反应1~30分钟后开始取出反应液，通过控制加料速率和反应液取出速率，使反应器内物料体积变化维持在5%以内，反应1~2小时后每0.5~2小时收集取出的反应液，静止分层，将有机相减压蒸馏、真空干燥后得到3-二氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯。本发明的方法实现了连续、稳定地制备3-二氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯，具有操作简单、收率高、产品质量好、安全可靠等优点，产品收率最高达到92.1%，纯度98.6%以上。
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公开(公告)号：CN102702104B
公开(公告)日：2015-02-25
申请号：CN201210192767.X
申请日：2012-06-08
申请人： 巨化集团公司
IPC分类号： C07D231/14
摘要： 本发明公开了一种3-二氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯的连续化合成方法，将甲基肼、金属氢氧化物、溶剂和2-乙氧基亚甲基-4，4-二氟乙酰乙酸乙酯按质量比0.2~1.1:0.01~0.3:2~10.5:1，连续地加入到反应器中进行反应，反应温度为-10～60℃，反应1~30分钟后开始取出反应液，通过控制加料速率和反应液取出速率，使反应器内物料体积变化维持在5%以内，反应1~2小时后每0.5~2小时收集取出的反应液，静止分层，将有机相减压蒸馏、真空干燥后得到3-二氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯。本发明的方法实现了连续、稳定地制备3-二氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯，具有操作简单、收率高、产品质量好、安全可靠等优点，产品收率最高达到92.1%，纯度98.6%以上。
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公开(公告)号：CN102701919A
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201210189903.X
申请日：2012-06-08
申请人： 巨化集团公司
摘要： 本发明公开了一种氟卤代醚的合成方法，包括以下步骤：（1）在反应釜中加入乙二醇、溶剂和催化剂，搅拌下通入四氟乙烯开始反应，所述的四氟乙烯与乙二醇的质量比为1:2～8，溶剂与乙二醇的质量比为0.25～4.5：1，催化剂与乙二醇的质量比为1：5～27，控制反应温度为10～125℃，反应压力为0.1~1.5MPa，停止通四氟乙烯后冷却、出料、精馏即得到2-(1,1,2,2-四氟乙氧基)乙醇；（2）将步骤（1）制得的2-(1,1,2,2-四氟乙氧基)乙醇与卤化剂按质量比1：0.5～2进行反应，反应温度为50～100℃，反应时间为1~5小时，反应液经冷却、水洗、分层、精馏即得产品。本发明的方法反应条件温和、成本低、收率高、产品质量好。。
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公开(公告)号：CN102633594A
公开(公告)日：2012-08-15
申请号：CN201210082992.8
申请日：2012-03-27
摘要： 本发明公开了利用三苯甲基烷基醚合成三苯基氯甲烷的方法，在搅拌下将氯化试剂与三苯甲基烷基醚，按重量比0.1～1∶1在20～100℃温度下反应2～24小时后，冷却，过滤，洗涤，干燥得到三苯基氯甲烷。本发明的方法可以有效地将三苯甲基烷基醚转化为三苯基氯甲烷，并且滤液可循环利用，具有环保、成本低、收率高的优点。
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公开(公告)号：CN102701902A
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201210192965.6
申请日：2012-06-08
申请人： 巨化集团公司
摘要： 本发明公开了一种2-溴七氟丙烷的合成方法，将1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷与溴按摩尔比为1～5∶1混合后，进行多级溴化反应，在各级溴化反应之间通入氯气，将溴化反应生成的溴化氢转化为溴，再进入下一级溴化反应，将得到的反应产物水洗、碱洗、精馏即得到2-溴七氟丙烷。本发明的方法原料易得、工艺简单、收率高、成本低，1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的单程转化率最高达到87.5%，反应物料经水洗、碱洗、精馏等常规后处理后产品纯度可达99.2%以上，产品收率最高达85.2%。
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公开(公告)号：CN102206155A
公开(公告)日：2011-10-05
申请号：CN201110098241.0
申请日：2011-04-19
申请人： 巨化集团公司
IPC分类号： C07C69/738 , C07C67/343
摘要： 本发明公开了一种4，4-二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法。它是由二氟乙酰卤在-30～80℃，碱性催化剂存在下直接与乙酸乙酯反应，生成4，4-二氟乙酰乙酸乙酯。二氟乙酰卤可以是二氟乙酰氟、二氟乙酰氯或二氟乙酰溴，催化剂可以是乙醇钠、甲醇钠，催化剂与二氟乙酰卤的摩尔比为5∶1～0.2∶1，乙酸乙酯与二氟乙酰卤的摩尔比为15∶1～0.8∶1。可由二氟乙酰卤一步合成4，4-二氟乙酰乙酸乙酯，具有工艺简单、流程短、投资少等优点。
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公开(公告)号：CN102701902B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201210192965.6
申请日：2012-06-08
申请人： 巨化集团公司
摘要： 本发明公开了一种2-溴七氟丙烷的合成方法，将1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷与溴按摩尔比为1～5：1混合后，进行多级溴化反应，在各级溴化反应之间通入氯气，将溴化反应生成的溴化氢转化为溴，再进入下一级溴化反应，将得到的反应产物水洗、碱洗、精馏即得到2-溴七氟丙烷。本发明的方法原料易得、工艺简单、收率高、成本低，1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷的单程转化率最高达到87.5%，反应物料经水洗、碱洗、精馏等常规后处理后产品纯度可达99.2%以上，产品收率最高达85.2%。
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公开(公告)号：CN102701919B
公开(公告)日：2014-12-31
申请号：CN201210189903.X
申请日：2012-06-08
申请人： 巨化集团公司
摘要： 本发明公开了一种氟卤代醚的合成方法，包括以下步骤：（1）在反应釜中加入乙二醇、溶剂和催化剂，搅拌下通入四氟乙烯开始反应，所述的四氟乙烯与乙二醇的质量比为1:2～8，溶剂与乙二醇的质量比为0.25～4.5：1，催化剂与乙二醇的质量比为1：5～27，控制反应温度为10～125℃，反应压力为0.1~1.5MPa，停止通四氟乙烯后冷却、出料、精馏即得到2-(1,1,2,2-四氟乙氧基)乙醇；（2）将步骤（1）制得的2-(1,1,2,2-四氟乙氧基)乙醇与卤化剂按质量比1：0.5～2进行反应，反应温度为50～100℃，反应时间为1~5小时，反应液经冷却、水洗、分层、精馏即得产品。本发明的方法反应条件温和、成本低、收率高、产品质量好。
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