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公开(公告)号：CN105541589A
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201510936410.1
申请日：2015-12-16
申请人： 广州百花香料股份有限公司
IPC分类号： C07C49/553 , C07C45/67
CPC分类号： C07C45/67 , C07B2200/09 , C07C49/553
摘要： 本发明所述提高龙涎香气质量的龙涎酮制备方法，包括以下步骤：（一）、合成3-甲基-3-戊烯-2酮；（二）、双烯加成得到异普利沙门克拉门酮；（三）、环化反应，所述环化反应是往反应釜中加入一定量的强酸及低碳醇类溶剂，然后在一定温度下滴加原料异普利沙门克拉，搅拌反应5-10小时，得到产物龙涎酮。该工艺与现有工艺对比，优势在于将香气阈值较低的龙涎香味化合物1-(1,2,3,4,5,6,7,8a-八氢-1,2,8,8-四甲基-2-萘基)乙酮的含量由2%提高至5%以上，最终龙涎酮产品龙涎香味得到改进，在生产过程中基本不产生污染，且得率高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105562041B
公开(公告)日：2018-08-21
申请号：CN201510936416.9
申请日：2015-12-16
申请人： 广州百花香料股份有限公司
IPC分类号： B01J27/12 , B01J27/138 , C07C49/203 , B01J37/02 , B01J37/08 , C07C45/74
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种固体碱催化剂的制备方法及其催化合成紫罗兰酮系香料中间体的反应方法。该固体碱催化剂的制备方法包括以下步骤：将载体置于烧瓶中，加入KF水溶液，在超声波振荡器中40‑80℃搅拌4‑9h，然后在89‑99℃搅拌至粘稠状，干燥,再在400‑600℃焙烧4‑7h，冷却后得到载体上负载KF的固体碱催化剂，所述载体为氧化铝或氧化镁或氧化钙的其中之一。本发明由于采用超声波辅助过量浸渍法来制备固体碱催化剂的方法，有效提高了活性组分的负载量及浸渍速率。并且使用本发明制得的固体碱催化剂催化合成紫罗兰酮系香料中间体时，避免了使用液碱催化剂时后续中和碱的操作，降低了成本，减少了污水，催化反应收率高，催化剂与产品易于分离并且催化剂可重复使用。
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公开(公告)号：CN106565642A
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201610928464.8
申请日：2016-10-31
申请人： 广州百花香料股份有限公司
IPC分类号： C07D307/52
摘要： 本发明公开一种N,N‑二甲基‑5‑甲基糠胺的合成方法。所述方法是指在一烧瓶中加入多聚甲醛、二甲胺盐酸盐、溶剂水、催化剂浓度为37%的盐酸，在温度50‑70℃，pH值3‑4条件下反应2小时；反应冷却至20‑40℃,边搅拌边滴加浓度98%的2‑甲基呋喃，滴加完毕后加热至温度60℃回流反应，反应4‑7小时；反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液把pH值调至12‑14，经过分离碱性水相并经减压精馏提纯后，得到N,N‑二甲基‑5‑甲基糠胺产品。本发明的优点在于：极大程度上减低了反应物的毒性和极大程度地减低了刺激性气味；还大大简化了操作，并且减少了污水的形成。
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公开(公告)号：CN107684001B
公开(公告)日：2021-06-15
申请号：CN201710752235.X
申请日：2017-08-28
申请人： 广州百花香料股份有限公司
IPC分类号： A23L2/70 , A61K36/355 , A61K133/00
摘要： 本发明所述金银花提取物浓缩液去除苦味的生产方法是采用酸水解法，水解金银花提取物浓缩液中的苦味物质。具体包括以下步骤:①金银花提取物浓缩液中加入食品级酸；②在一定温度下恒温静置一定时间；③再低温静置一定时间，过滤沉淀，得到去苦味金银花提取物浓缩液。本方法能除去金银花提取物浓缩液中大部分苦味物质,使利用金银花提取物浓缩液调配的产品（如饮料、口腔用品或中成药等）可减少甜味剂的添加量，而且能保留金银花原有的特征味道，产品更健康，更利于推广。
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公开(公告)号：CN105541589B
公开(公告)日：2018-07-24
申请号：CN201510936410.1
申请日：2015-12-16
申请人： 广州百花香料股份有限公司
IPC分类号： C07C49/553 , C07C45/67
摘要： 本发明所述提高龙涎香气质量的龙涎酮制备方法，包括以下步骤：（一）、合成3‑甲基‑3‑戊烯‑2酮；（二）、双烯加成得到异普利沙门克拉门酮；（三）、环化反应，所述环化反应是往反应釜中加入一定量的强酸及低碳醇类溶剂，然后在一定温度下滴加原料异普利沙门克拉，搅拌反应5‑10小时，得到产物龙涎酮。该工艺与现有工艺对比，优势在于将香气阈值较低的龙涎香味化合物1‑(1,2,3,4,5,6,7,8a‑八氢‑1,2,8,8‑四甲基‑2‑萘基)乙酮的含量由2%提高至5%以上，最终龙涎酮产品龙涎香味得到改进，在生产过程中基本不产生污染，且得率高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106831382A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201611214298.1
申请日：2016-12-26
申请人： 广州百花香料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种提高紫罗兰酮产品中α‑异构体产量的制备方法。该方法包括如下步骤：一、制备假性紫罗兰酮产品和β‑异构体含量在35%以上的紫罗兰酮后馏分产品；二、在容器中加入占总催化剂酸溶液一半的酸溶液及有机溶剂，然后将紫罗兰酮后馏分加入，搅拌均匀，升温至35‑80℃，滴加假性紫罗兰酮，滴加完毕后将剩余的酸溶液补加完成，继续保持温度搅拌1‑4小时；三、反应完毕静置后，分离出下层粘稠酸溶液，上层有机相洗涤至中性，回收完溶剂后进行真空精馏，得到α‑异构体含量为86%以上的高含量甲位紫罗兰酮产品。本发明有效提高了紫罗兰酮产品中α‑异构体的产量，且制备方法简单、经济、实用，适合于高含量甲位紫罗兰酮的工业连续式生产。
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公开(公告)号：CN1276917C
公开(公告)日：2006-09-27
申请号：CN200410026851.X
申请日：2004-04-13
申请人： 广州百花香料股份有限公司
IPC分类号： C07D325/00 , C07D317/10 , C07D319/06
摘要： 本发明涉及一种缩羰基类化合物的合成方法，其特征是按反应原料醇∶羰基化合物的摩尔比例为1∶2～2∶1，依次加入羰基化合物、醇、催化剂明矾，在有机溶剂环己烷存在下，加热回流反应，反应温度为90～130℃，反应时间为4～6小时。本发明的合成方法有以下优点：反应时间短；产品得率高；副反应少且产品后处理简单；产品香气纯正；对设备无腐蚀；催化剂容易获得，使用量少，价格便宜，化学性质稳定，易于进行工业化生产。
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公开(公告)号：CN107684001A
公开(公告)日：2018-02-13
申请号：CN201710752235.X
申请日：2017-08-28
申请人： 广州百花香料股份有限公司
IPC分类号： A23L2/70 , A61K36/355 , A61K133/00
CPC分类号： A23L2/70 , A61K36/355 , A61K2236/333 , A61K2236/53
摘要： 本发明所述金银花提取物浓缩液去除苦味的生产方法是采用酸水解法，水解金银花提取物浓缩液中的苦味物质。具体包括以下步骤:①金银花提取物浓缩液中加入食品级酸；②在一定温度下恒温静置一定时间；③再低温静置一定时间，过滤沉淀，得到去苦味金银花提取物浓缩液。本方法能除去金银花提取物浓缩液中大部分苦味物质,使利用金银花提取物浓缩液调配的产品（如饮料、口腔用品或中成药等）可减少甜味剂的添加量，而且能保留金银花原有的特征味道，产品更健康，更利于推广。
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公开(公告)号：CN107308114A
公开(公告)日：2017-11-03
申请号：CN201710429878.0
申请日：2017-06-09
申请人： 广州百花香料股份有限公司 , 朱良
IPC分类号： A61K9/14 , A61K31/047 , A61K47/10 , A61J3/02 , A61P39/06 , A61P35/00 , A61P9/00 , A61P27/02 , A61P27/12 , A23L33/105 , A23L5/44
CPC分类号： A61K31/047 , A23L5/44 , A23L33/105 , A23V2002/00 , A61J3/02 , A61K9/146 , A23V2250/21
摘要： 本发明涉及一种含有叶黄素的固体分散体及其微波熔融制备方法，所述方法具有以下步骤：①将按一定重量配比的叶黄素、载体、增塑剂、附加剂采用研磨法混合均匀；②将混合物置于微波反应器中，在200-900W 加热功率下使混合物真空辐射熔融完全，将熔融的混合液置室温下凝固、粉碎、得到含有叶黄素的固体分散体。本发明采用的微波真空辐射熔融法无需有机溶剂，制备时间短，效率高，并能够有效避免叶黄素的氧化降解，能大幅度提高成品在水中溶解度，有效增加其生物利用率，商业用途较广。
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公开(公告)号：CN1562998A
公开(公告)日：2005-01-12
申请号：CN200410026851.X
申请日：2004-04-13
申请人： 广州百花香料股份有限公司
IPC分类号： C07D325/00 , C07D317/10 , C07D319/06
摘要： 本发明涉及一种缩羰基类化合物的合成方法，其特征是按反应原料醇∶羰基化合物的摩尔比例为1∶2～2∶1，依次加入羰基化合物、醇、催化剂明矾，在有机溶剂环己烷存在下，加热回流反应，反应温度为90℃～130℃，反应时间为4～6小时。本发明的合成方法有以下优点：反应时间短；产品得率高；副反应少且产品后处理简单；产品香气纯正；对设备无腐蚀；催化剂容易获得，使用量少，价格便宜，化学性质稳定，易于进行工业化生产。
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