公开(公告)号：CN105254480B

公开(公告)日：2017-03-29

申请号：CN201510809333.3

申请日：2015-11-19

申请人： 广西万山香料有限责任公司

发明人： 杨少凡 ,  胡林刚 ,  赖积南 ,  马创伟 ,  陈思羽 ,  谢立 ,  邓意花

IPC分类号： C07C47/575 ,  C07C45/36

CPC分类号： Y02P20/584

摘要： 本发明公开了一种大茴香醛的制备方法，包括如下步骤：1)将大茴香脑、甲醇、催化剂投入带冷凝回流装置的反应容器中，搅拌并升温进行氧化反应；2)待物料温度达到60℃，通入空气，继续升温至回流开始计时反应，每半小时取样色谱分析跟踪反应进程，待检测转化率达到8-10％终止反应；3)将步骤2)得到的物液热过滤，过滤液转移到蒸馏装置内，开始蒸馏收集未反应的原料大茴香脑和产物大茴香醛，收集的大茴香脑继续此前的氧化反应，这样循环反应直到大茴香脑完全转化。本发明采用空气氧化可极大减少三废的产生，本发明反应中选择停止反应，转化率高，循环反应总收率高，总收率在80％以上。本发明所用的醋酸钴/醋酸铜催化剂可循环利用，有效降低生产成本。

公开(公告)号：CN105198720A

公开(公告)日：2015-12-30

申请号：CN201510716600.2

申请日：2015-10-29

申请人： 广西万山香料有限责任公司

发明人： 杨少凡 ,  胡林刚 ,  马创伟 ,  谢立 ,  赖积南 ,  陈思羽

IPC分类号： C07C49/245 ,  C07C45/64 ,  C07C45/78

CPC分类号： C07C45/64 ,  C07C45/78 ,  C07C49/245

摘要： 本发明公开一种由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生产线，包括依次连接的原料贮罐、缩合反应釜、氢化反应釜、脱甲基反应釜、粗覆盆子酮蒸馏收集塔、一次结晶罐、重结晶罐、离心机和干燥粉碎系统。本发明的生产线，从缩合反应釜、氢化反应釜，再在脱甲基反应得到粗覆盆子酮后，直接到粗覆盆子酮蒸馏收集塔，然后进行一次结晶、重结晶罐、离心和干燥得到最终产品，一次合成下来，时间从原来的4天缩短为2天，并且由于反应时间短，副产物少，总收率高。

公开(公告)号：CN105254480A

公开(公告)日：2016-01-20

申请号：CN201510809333.3

申请日：2015-11-19

申请人： 广西万山香料有限责任公司

发明人： 杨少凡 ,  胡林刚 ,  赖积南 ,  马创伟 ,  陈思羽 ,  谢立 ,  邓意花

IPC分类号： C07C47/575 ,  C07C45/36

CPC分类号： Y02P20/584 ,  C07C45/36 ,  C07C47/575

摘要： 本发明公开了一种大茴香醛的制备方法，包括如下步骤：1)将大茴香脑、甲醇、催化剂投入带冷凝回流装置的反应容器中，搅拌并升温进行氧化反应；2)待物料温度达到60℃，通入空气，继续升温至回流开始计时反应，每半小时取样色谱分析跟踪反应进程，待检测转化率达到8-10％终止反应；3)将步骤2)得到的物液热过滤，过滤液转移到蒸馏装置内，开始蒸馏收集未反应的原料大茴香脑和产物大茴香醛，收集的大茴香脑继续此前的氧化反应，这样循环反应直到大茴香脑完全转化。本发明采用空气氧化可极大减少三废的产生，本发明反应中选择停止反应，转化率高，循环反应总收率高，总收率在80％以上。本发明所用的醋酸钴/醋酸铜催化剂可循环利用，有效降低生产成本。

公开(公告)号：CN105218340A

公开(公告)日：2016-01-06

申请号：CN201510726827.5

申请日：2015-10-29

申请人： 广西万山香料有限责任公司

发明人： 杨少凡 ,  胡林刚 ,  马创伟 ,  谢立 ,  赖积南 ,  陈思羽

IPC分类号： C07C49/245 ,  C07C45/64

CPC分类号： Y02P20/584 ,  C07C45/64 ,  C07C45/62 ,  C07C45/74 ,  C07C49/245 ,  C07C49/255

摘要： 本发明公开了一种覆盆子酮合成工艺，其特征在于天然等同物大茴香醛经Claisen-Schmidt缩合反应及氢化反应制得大茴香基丙酮粗油，在极高真空条件下吊白制取大茴香基丙酮吊白油后和醋酸溶解，在氢溴酸作用下115℃回流反应3h，反应产物除酸并极高真空蒸馏收取覆盆子酮粗品，经甲苯粗结晶，30％(v/v)酒精溶液重结晶制取覆盆子酮成品，结晶时间极大缩短，完整工艺流程缩短42h以上，极大提高生产效率。

公开(公告)号：CN205115338U

公开(公告)日：2016-03-30

申请号：CN201520858426.0

申请日：2015-10-29

申请人： 广西万山香料有限责任公司

发明人： 杨少凡 ,  胡林刚 ,  马创伟 ,  谢立 ,  赖积南 ,  陈思羽

IPC分类号： C07C49/245 ,  C07C45/64 ,  C07C45/78

摘要： 本实用新型公开一种由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生产线，包括依次连接的原料贮罐、缩合反应釜、氢化反应釜、脱甲基反应釜、粗覆盆子酮蒸馏收集塔、一次结晶罐、重结晶罐、离心机和干燥粉碎系统。本实用新型的生产线，从缩合反应釜、氢化反应釜，再在脱甲基反应得到粗覆盆子酮后，直接到粗覆盆子酮蒸馏收集塔，然后进行一次结晶、重结晶罐、离心和干燥得到最终产品，一次合成下来，时间从原来的4天缩短为2天，并且由于反应时间短，副产物少，总收率高。