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公开(公告)号:CN100484913C
公开(公告)日:2009-05-06
申请号:CN200610154969.X
申请日:2006-11-29
申请人: 建德市新化化工有限责任公司
IPC分类号: C07C211/03 , C07C209/16
摘要: 本发明涉及一种正辛胺的合成方法,主要步骤如下:以正辛醇、液氨为原料,在带搅拌的压力釜中加入正辛醇,再往该压力釜中加入液氨进行反应,液氨和正辛醇的摩尔比为1.5-20,反应过程中及时移走反应热,控制反应温度在50-300℃中,反应压力为0.1-16.0MPa,反应结束后泄压,将物料过滤后进行分离提纯即得正辛胺粗产品。该反应在液氨过量的条件下进行,采用间歇式过程,在液相条件下进行。本发明有益的效果:正辛醇经计量加入反应釜,加入催化剂,通氢气置换,再计量加入液氨,搅拌升温,反应过程中及时移走反应热。本发明所提供的合成方法,转化率高、选择性好、流程简单、生产成本低、三废污染小、适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN1660737A
公开(公告)日:2005-08-31
申请号:CN200410093265.7
申请日:2004-12-21
申请人: 建德市新化化工有限责任公司
摘要: 本发明涉及一种以龙脑烯醛合成2-亚龙脑烯基丁醇的方法,在于龙脑烯醛通过两步反应制得2-亚龙脑烯基丁醇。第一步反应是投入甲醇、固体催化剂I、搅拌下加热溶解催化剂I,待内温上升至50~60℃时滴加龙脑烯醛与丁醛,反应时间1~3小时,滴加完毕后,在50~60℃温度之间继续搅拌反应1~3小时,水洗粗品至中性,产物水洗、精馏后得2-亚龙脑烯基丁醛。第二步反应是将2-亚龙脑烯基丁醛、乙醇混合后滴加入水、固体碱、催化剂II混溶配成的混合液中;在10-40℃之间滴加混合液,滴加反应时间2-6小时,粗品经水洗、精馏即得2-亚龙脑烯基丁醇。本发明具有以下优点:有反应温和、操作安全、得到的檀香208无色、香气好等优点。
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公开(公告)号:CN1962588A
公开(公告)日:2007-05-16
申请号:CN200610154968.5
申请日:2006-11-29
申请人: 建德市新化化工有限责任公司
IPC分类号: C07C31/10 , C07C29/145
摘要: 本发明涉及一种异丙醇的合成方法,以丙酮为原料,以Ni-Co/AC催化剂,其中Ni-Co/AC催化剂的组成为:Ni为10.0-70.0%,Co1.0-30.0%,其余为活性炭组份。该反应在气相进行,采用连续式过程,其具体操作条件为压力:常压~2.0Mpa,温度:70~200℃,酮液相空速:1.0~10.0h-1,氢酮摩尔比:3.0~15.0,催化剂用量:0.2~2.0m3酮(hr.m3催化剂)。丙酮由计量泵打入汽化器与氢气按摩尔比混合预热后进入固定床反应,反应后物料以冷凝冷却、气液分离,气相以循环压缩机压缩循环利用,液相进入精馏塔分离提纯:异丙醇作为产品采出,未反应的丙酮返回到进料系统。本发明有益的效果是:本发明目的是提供一种氢化丙酮,气固多相负载型镍催化剂催化技术,以降低某些次级反应,获得高纯度的医药和化妆品工业用异丙醇。
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公开(公告)号:CN1962604A
公开(公告)日:2007-05-16
申请号:CN200610154969.X
申请日:2006-11-29
申请人: 建德市新化化工有限责任公司
IPC分类号: C07C211/03 , C07C209/16
摘要: 本发明涉及一种正辛胺的合成方法,主要步骤如下:以正辛醇、液氨为原料,在带搅拌的压力釜中加入正辛醇,再往该压力釜中加入液氨进行反应,液氨和正辛醇的摩尔比为1.5-20,反应过程中及时移走反应热,控制反应温度在50-300℃中,反应压力为0.1-16.0MPa,反应结束后泄压,将物料过滤后进行分离提纯即得正辛胺粗产品。该反应在液氨过量的条件下进行,采用间歇式过程,在液相条件下进行。本发明有益的效果:正辛醇经计量加入反应釜,加入催化剂,通氢气置换,再计量加入液氨,搅拌升温,反应过程中及时移走反应热。本发明所提供的合成方法,转化率高、选择性好、流程简单、生产成本低、三废污染小、适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN1660746A
公开(公告)日:2005-08-31
申请号:CN200410093264.2
申请日:2004-12-21
申请人: 建德市新化化工有限责任公司
IPC分类号: C07C47/225 , C07C45/67
摘要: 本发明涉及一种以α-环氧蒎烷合成龙脑烯醛的方法以及实施该方法的反应釜,在装有可以刮到瓶底的搅拌器的反应釜中,投入催化剂,然后加入溶剂,升温至90~ 120℃,在搅拌情况下滴加α-环氧蒎烷,其中α-环氧蒎烷∶溶剂的质量比是1∶2.5~5;溶剂∶催化剂的质量比是1∶0.03~0.05;反应时间0.5~2小时;滴加完毕后反应0.5~2小时,水洗,然后减压精馏得龙脑烯醛。本发明具有以下优点:本发明使用简单方法制备龙脑烯醛,有反应工艺简单、操作安全,通过精馏过程中加入抑制剂,有效地避免了副产物及自聚现象的产生。生产的龙脑烯醛具有含量高、光学活性好等优点。该法生产的龙脑烯醛是香料工业用来合成檀香系列产品的重要中间体。
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公开(公告)号:CN1554640A
公开(公告)日:2004-12-15
申请号:CN200310122670.2
申请日:2003-12-24
申请人: 建德市新化化工有限责任公司
IPC分类号: C07C211/03 , C07C209/00
摘要: 本发明涉及一种异辛胺的合成方法,以异辛醇为原料,以Cu-Co/Al2O3-硅藻土为催化剂;其中Cu-Co/Al2O3-硅藻土催化剂的组成为:Cu为1.0~30.0%,Co为1.0~50.0%,Ru为0.005~0.3%,Mg为0.01~0.7%,Cr为0.1~5.0%,其余为Al2O3和硅藻土的混合物或两者之一。该反应在汽相进行,采用连续式过程,操作条件为压力:常压~4.0MPa,温度:50~350℃,醇液态空速:0.3~1.5h-1,氨醇摩尔比:3.0~15.0,氢醇摩尔比:1.0~10.0,催化剂用量:0.25~2.0m3醇/(hr·m3催化剂)。异辛醇打入预热器并与氨气、氢气混合预热后进入反应器反应,反应后物料经冷凝冷却、气液分离,异辛胺作为产品采出。本发明有益的效果是:本方法工艺流程简单,转化率高,选择性好,副产物少,分离流程简明,能耗、原料消耗低,产品生产成本低。
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公开(公告)号:CN100588645C
公开(公告)日:2010-02-10
申请号:CN200610154970.2
申请日:2006-11-29
申请人: 建德市新化化工有限责任公司
IPC分类号: C07C211/06 , C07C209/26
摘要: 本发明涉及一种二异丙胺的合成方法,以丙酮为原料,以Co-Ni/Al2O3-硅藻土为催化剂,该反应在气相进行,采用连续式过程,其具体操作条件为压力:常压~2.0Mpa,温度:70~300℃,酮液相空速:0.1~2.0h-1,氢酮摩尔比:3.0~15.0,氨酮摩尔比:1.0~2.0,催化剂用量:0.2~2.0m3酮(hr.m3催化剂)。丙酮由计量泵打入汽化器与氢氨按摩尔比混合预热后进入固定床反应,反应后物料以冷凝冷却、气液分离,气相以循环压缩机压缩循环利用,液相进入精馏塔分离提纯:并补充一定量的氢气和氨,以维持上述的氢、氨、丙酮的摩尔比,废水提纯至排放标准排放。本发明有益的效果是:以丙酮为原料连续催化氢氨化脱水合成二异丙胺。本方法工艺流程简单,转化率高,选择性较好,副产物少,分离过程简单。
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公开(公告)号:CN100334078C
公开(公告)日:2007-08-29
申请号:CN200510049439.4
申请日:2005-03-22
申请人: 建德市新化化工有限责任公司
IPC分类号: C07D295/027 , C07D295/023
摘要: 本发明涉及一种哌嗪的合成方法,以N-β-羟乙基乙二胺为原料,以水(或1,4-二氧六环、四氢呋喃、乙醇)为助剂,以Ni-Cu/γ-Al2O3-硅藻土为催化剂;其组成为:Ni为1.0~25.0%,Cu为1.0~15.0%,Cr为1.0~15.0%,Mn为1.5~13.0%,Zn为1.0~11.0%,Fe为0~10.0%,其余为γ-Al2O3和硅藻土的混合物或两者之一。该反应在汽相进行,采用连续式流程,操作条件为:压力:常压~10.0MPa,温度:100~350℃,羟胺液态空速:0.3~3.0h-1,氢胺摩尔比:1.0~10.0,催化剂用量:0.25~2.5m3羟胺/(hr·m3催化剂),助剂-羟胺混液中羟胺浓度20~60%。本发明优点是:工艺流程简单,转化率高,选择性好,副产物少,分离流程简明,产品生产成本低,采用连续式合成工艺,产品质量稳定。
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公开(公告)号:CN1962605A
公开(公告)日:2007-05-16
申请号:CN200610154970.2
申请日:2006-11-29
申请人: 建德市新化化工有限责任公司
IPC分类号: C07C211/06 , C07C209/26
摘要: 本发明涉及一种二异丙胺的合成方法,以丙酮为原料,以Co-Ni/Al2O3-硅藻土为催化剂,该反应在气相进行,采用连续式过程,其具体操作条件为压力:常压~2.0Mpa,温度:70~300℃,酮液相空速:0.1~2.0h-1,氢酮摩尔比:3.0~15.0,氨酮摩尔比:1.0~2.0,催化剂用量:0.2~2.0m3酮(hr.m3催化剂)。丙酮由计量泵打入汽化器与氢氨按摩尔比混合预热后进入固定床反应,反应后物料以冷凝冷却、气液分离,气相以循环压缩机压缩循环利用,液相进入精馏塔分离提纯:并补充一定量的氢气和氨,以维持上述的氢、氨、丙酮的摩尔比,废水提纯至排放标准排放。本发明有益的效果是:以丙酮为原料连续催化氢氨化脱水合成二异丙胺。本方法工艺流程简单,转化率高,选择性较好,副产物少,分离过程简单。
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公开(公告)号:CN1250517C
公开(公告)日:2006-04-12
申请号:CN200310122670.2
申请日:2003-12-24
申请人: 建德市新化化工有限责任公司
IPC分类号: C07C211/03 , C07C209/00
摘要: 本发明涉及一种异辛胺的合成方法,以异辛醇为原料,以Cu-Co/Al2O3-硅藻土为催化剂;其中Cu-Co/Al2O3-硅藻土催化剂的组成为:Cu为1.0~30.0%,Co为1.0~50.0%,Ru为0.005~0.3%,Mg为0.01~0.7%,Cr为0.1~5.0%,其余为Al2O3和硅藻土的混合物或两者之一。该反应在汽相进行,采用连续式过程,操作条件为压力:常压~4.0Mpa,温度:50~350℃,醇液态空速:0.3~1.5h-1,氨醇摩尔比:3.0~15.0,氢醇摩尔比:1.0~10.0,催化剂用量:0.25~2.0m3醇/(hr·m3催化剂)。异辛醇打入预热器并与氨气、氢气混合预热后进入反应器反应,反应后物料经冷凝冷却、气液分离,异辛胺作为产品采出。本发明有益的效果是:本方法工艺流程简单,转化率高,选择性好,副产物少,分离流程简明,能耗、原料消耗低,产品生产成本低。
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