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公开(公告)号：CN104693250B
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201510098483.8
申请日：2015-03-06
申请人： 成都大学
IPC分类号： C07H15/203 , C07H1/06
摘要： 本发明为从含有阿卡波糖的溶液中提纯阿卡波糖的方法，解决在阿卡波糖生产过程中如何有效控制并降低杂质A的含量的问题。阿卡波糖酸性洗脱液的中和在弱碱性离子交换柱上进行，操作简便，同时避免了以往采用碱溶液中和或采用静态树脂中和过程产生的局部过碱使阿卡波糖A组分异常增加的发生。具体操作过程包括有阿卡波糖的溶液通过弱酸溶液处理得到含阿卡波糖的滤液过弱酸离子交换柱，以弱碱性树脂中和，接着以强酸性树脂分离纯化，再经纳滤膜浓缩、喷雾干燥等一系列过程，最终得到A组分含量低于0.6%的阿卡波糖成品。本发明分离过程简单，有效控制阿卡波糖粗品中A组分的含量，避免了单独分离A组分的过程，大大提高了总收率，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105646474B
公开(公告)日：2019-01-29
申请号：CN201610025607.4
申请日：2016-01-15
申请人： 成都大学
IPC分类号： C07D417/12
摘要： 本发明公开了一种头孢唑肟钠中杂质的制备与结构确证方法，包括：检测杂质出峰时间、头孢唑肟出峰时间；在峰顶位置开始柱后收集馏分，富集样品；取收集的馏分，取浓缩液经HPLC检测判定馏分为目标杂质；经过反复的富集，得到的制备浓缩液先经旋转蒸发仪去除有机溶剂乙腈，将剩余溶液冻干处理，得杂质单体；计算杂质主峰纯度及含量；经紫外吸收光谱、质谱、核磁共振谱解析确证杂质结构。本发明对杂质进行了分离制备，获得了杂质单体，进行了结构确证，以此基础制订了严格的杂质限度，为本药品的安全使用提供了理论依据，可对提高头孢唑肟钠质量标准提供有效的数据支持，为头孢唑肟钠的临床安全使用提供有效保障。
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公开(公告)号：CN105675748A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201610028159.3
申请日：2016-01-15
申请人： 成都大学
IPC分类号： G01N30/02
CPC分类号： G01N30/02 , G01N2030/025
摘要： 本发明公开了一种顶空气相色谱法测定头孢曲嗪中残留杂质丙二醇的方法，包括：取N,N-二甲基乙酰胺，用溶剂稀释成每1ml中含N,N-二甲基乙酰胺0.80mg的内标液，配制浓度10mg/ml的供试品溶液；以DB-624石英毛细管柱为测定用色谱柱，柱温条件为在40℃保持6min，以10℃每分钟的速率升至180℃保持5min；在FID检测器250℃，进样口温度为220℃，柱头压为4psi，分流比为3：1，载气为氮气的色谱条件下检测，取供试品溶液和对照品溶液置于进样瓶中，进样，记录色谱图，以内标法计算。本发明测定结果准确、可靠，比现有方法适用性更强更广泛的毛细管顶空气相色谱法测定丙二醇中残留杂质丙二醇。
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公开(公告)号：CN104693250A
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201510098483.8
申请日：2015-03-06
申请人： 成都大学
IPC分类号： C07H15/203 , C07H1/06
CPC分类号： C07H15/203 , C07H1/06
摘要： 本发明为从含有阿卡波糖的溶液中提纯阿卡波糖的方法，解决在阿卡波糖生产过程中如何有效控制并降低杂质A的含量的问题。阿卡波糖酸性洗脱液的中和在弱碱性离子交换柱上进行，操作简便，同时避免了以往采用碱溶液中和或采用静态树脂中和过程产生的局部过碱使阿卡波糖A组分异常增加的发生。具体操作过程包括有阿卡波糖的溶液通过弱酸溶液处理得到含阿卡波糖的滤液过弱酸离子交换柱，以弱碱性树脂中和，接着以强酸性树脂分离纯化，再经纳滤膜浓缩、喷雾干燥等一系列过程，最终得到A组分含量低于0.6%的阿卡波糖成品。本发明分离过程简单，有效控制阿卡波糖粗品中A组分的含量，避免了单独分离A组分的过程，大大提高了总收率，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105675748B
公开(公告)日：2018-03-02
申请号：CN201610028159.3
申请日：2016-01-15
申请人： 成都大学
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种顶空气相色谱法测定头孢曲嗪中残留杂质丙二醇的方法，包括：取N,N‑二甲基乙酰胺，用溶剂稀释成每1ml中含N,N‑二甲基乙酰胺0.80mg的内标液，配制浓度10mg/ml的供试品溶液；以DB‑624石英毛细管柱为测定用色谱柱，柱温条件为在40℃保持6min，以10℃每分钟的速率升至180℃保持5min；在FID检测器250℃，进样口温度为220℃，柱头压为4psi，分流比为3：1，载气为氮气的色谱条件下检测，取供试品溶液和对照品溶液置于进样瓶中，进样，记录色谱图，以内标法计算。本发明测定结果准确、可靠，比现有方法适用性更强更广泛的毛细管顶空气相色谱法测定丙二醇中残留杂质丙二醇。
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公开(公告)号：CN105646474A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201610025607.4
申请日：2016-01-15
申请人： 成都大学
IPC分类号： C07D417/12
CPC分类号： C07D417/12
摘要： 本发明公开了一种头孢唑肟钠中杂质的制备与结构确证方法，包括：检测杂质出峰时间、头孢唑肟出峰时间；在峰顶位置开始柱后收集馏分，富集样品；取收集的馏分，取浓缩液经HPLC检测判定馏分为目标杂质；经过反复的富集，得到的制备浓缩液先经旋转蒸发仪去除有机溶剂乙腈，将剩余溶液冻干处理，得杂质单体；计算杂质主峰纯度及含量；经紫外吸收光谱、质谱、核磁共振谱解析确证杂质结构。本发明对杂质进行了分离制备，获得了杂质单体，进行了结构确证，以此基础制订了严格的杂质限度，为本药品的安全使用提供了理论依据，可对提高头孢唑肟钠质量标准提供有效的数据支持，为头孢唑肟钠的临床安全使用提供有效保障。
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