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公开(公告)号：CN116143662A
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202310437238.X
申请日：2023-04-23
申请人： 新华制药(高密)有限公司 , 山东新华制药股份有限公司
IPC分类号： C07C273/02 , C07C275/02 , C07C69/157 , C07C273/16 , C07C67/28 , C07C67/48
摘要： 本发明属于兽药的制备技术领域，具体涉及一种卡巴匹林钙的连续化生产方法。本发明所述的卡巴匹林钙的连续化生产方法，包括以下步骤：配制阿司匹林悬浊液；配制硝酸钙悬浊液；在乙醇氨进料罐中加入乙醇和氨水，得到乙醇氨溶液；将阿司匹林悬浊液、硝酸钙悬浊液、乙醇氨溶液按照质量比，由管式反应器入口进料，并由管式反应器的螺旋推进杆混料，发生连续化合成反应，得到卡巴匹林钙悬浊液，降温，离心、干燥，得到卡巴匹林钙粗品，继续洗涤粗品，离心，采用沸腾床干燥器干燥，得到卡巴匹林钙。本发明提供的卡巴匹林钙的连续化生产方法，降低原料投入量，生产效率高，制备的卡巴匹林钙，纯度高，收率高，副产水杨酸的含量低。
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公开(公告)号：CN116143662B
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202310437238.X
申请日：2023-04-23
申请人： 新华制药(高密)有限公司 , 山东新华制药股份有限公司
IPC分类号： C07C273/02 , C07C275/02 , C07C69/157 , C07C273/16 , C07C67/28 , C07C67/48
摘要： 本发明属于兽药的制备技术领域，具体涉及一种卡巴匹林钙的连续化生产方法。本发明所述的卡巴匹林钙的连续化生产方法，包括以下步骤：配制阿司匹林悬浊液；配制硝酸钙悬浊液；在乙醇氨进料罐中加入乙醇和氨水，得到乙醇氨溶液；将阿司匹林悬浊液、硝酸钙悬浊液、乙醇氨溶液按照质量比，由管式反应器入口进料，并由管式反应器的螺旋推进杆混料，发生连续化合成反应，得到卡巴匹林钙悬浊液，降温，离心、干燥，得到卡巴匹林钙粗品，继续洗涤粗品，离心，采用沸腾床干燥器干燥，得到卡巴匹林钙。本发明提供的卡巴匹林钙的连续化生产方法，降低原料投入量，生产效率高，制备的卡巴匹林钙，纯度高，收率高，副产水杨酸的含量低。
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公开(公告)号：CN118108610A
公开(公告)日：2024-05-31
申请号：CN202410537194.2
申请日：2024-04-30
申请人： 山东新华制药股份有限公司
IPC分类号： C07C213/08 , C07C215/64 , C07C213/00 , C07F7/18
摘要： 本发明属于化学药物的制备技术领域，具体涉及盐酸去甲曲马多的制备方法。本发明所述的盐酸去甲曲马多的制备方法，包括以下步骤：将间溴苯酚II与保护剂III，在溶剂中反应，得到保护产物IV；向镁屑、溶剂中加入保护产物IV和溶剂的溶液，反应得到格氏试剂V；将格氏试剂V与2‑二甲氨基甲基环己酮VI在溶剂中反应，得到格氏盐VII；将氯化铵水溶液加入格氏盐VII中水解、脱保护，得到去甲曲马多VIII；将氯化氢气体通入去甲曲马多VIII的有机溶剂溶液中，抽滤，重精制，得产品盐酸去甲曲马多。本发明提供的盐酸去甲曲马多的制备方法，工艺稳定，副反应少，可操作性强，适合工业化生产，所制备的盐酸去甲曲马多纯度高、收率高。
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公开(公告)号：CN115611817A
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202110794893.1
申请日：2021-07-14
申请人： 山东新华制药股份有限公司
IPC分类号： C07D239/60
摘要： 本发明提供了阿格列汀甲醚杂质(2‑((6‑甲氧基‑3‑甲基‑2,4‑二羰基‑3,4‑二氢吡啶‑1(2H)‑基)甲基)苄腈)的合成方法，将金属钠溶解在无水甲醇中，加入2‑((6‑氯‑3‑甲基‑2,4‑二羰基‑3,4‑二氢吡啶‑1(2H)‑基)甲基)苄腈，搅拌反应，将反应液倒入冰水中，加入萃取溶剂萃取，收集有机相，再用饱和氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，得阿格列汀甲醚杂质。
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公开(公告)号：CN118239835A
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202410333336.3
申请日：2024-03-22
申请人： 山东新华制药股份有限公司
摘要： 本发明涉及有机化学技术领域，具体涉及减少布洛芬制备过程中重排酯残留量的方法。所述的减少布洛芬制备过程中重排酯残留量的方法，包括以下步骤：(1)将粗品布洛芬钠盐完全溶解在60‑80℃的水中，加入活性炭脱色后，过滤，将滤液温度降至40℃以下，加入乙醇，混合搅拌，再加入晶种，继续搅拌，降温至0‑10℃，静置，过滤，洗涤，得到重结晶布洛芬钠盐；(2)将重结晶布洛芬钠盐完全溶解在水中，加入盐酸酸化，结晶，过滤，得到粗品布洛芬。本发明采用重结晶的方式对粗品布洛芬钠盐进行提纯，从而将粗品布洛芬钠盐中残留的重排酯除去，制备得到的粗品布洛芬中重排酯未检出。
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公开(公告)号：CN115611793A
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202110794894.6
申请日：2021-07-14
申请人： 山东新华制药股份有限公司
IPC分类号： C07C327/40 , C07C231/02 , C07C233/56
摘要： 本发明提供了硫代酰胺类化合物的合成方法，分为两步：(1)合成酰胺类衍生物，反应通式：(2)合成硫代酰胺类衍生物，反应通式：本发明采用一种全新的加热方式微波加热，微波加热是通过极性材料对微波的吸收从而将电磁能转化为热能，这种加热方式的实现与介质材料内部的分子极化作用有密切的关系；采用硫代试剂生成硫代酰胺，并对反应过程中的酰胺合成以及硫代酰胺进行工艺优化。
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公开(公告)号：CN118290362A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202410607519.X
申请日：2024-05-16
申请人： 山东新华制药股份有限公司
IPC分类号： C07D281/10
摘要： 本发明属于杂环化合物技术领域，具体涉及一种苯并硫氮杂卓酮异构体的制备方法。2‑(4‑甲氧苯基)‑1,5‑苯并硫氮杂卓‑3,4‑(2H,5H)‑二酮、催化剂、溶剂和氢气进行加氢还原反应，得到苯并硫氮杂卓酮异构体；其中，催化剂为铂炭催化剂。本发明副反应少，工艺简单，制备得到的产品纯度高。
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公开(公告)号：CN116986979A
公开(公告)日：2023-11-03
申请号：CN202310840530.6
申请日：2023-07-10
申请人： 山东新华制药股份有限公司
摘要： 一种布洛芬连续结晶生产方法，包括如下步骤：将布洛芬钠盐水溶液放入到电渗析装置中，温度控制在第一温度，出口pH控制在7.0‑7.5，得到第一结晶液；然后移出后再放入酸液，将pH调整到6.0‑6.5，温度控制在第二温度，得到第二结晶液；将第二结晶液放入到电渗析装置中，得到第三结晶液；然后移出后继续放入酸液，得到第四结晶液；将第四结晶液进行过滤回收，冲洗后得到结晶布洛芬。本申请采用反应得到的布洛芬钠盐作为进料，然后通过电渗析酸化、酸液酸化的方式得到第二结晶液，然后再进行电渗析，得到可以作为结晶成核的原料，最后再加入酸液，整体结晶过程可控，不会爆发成核。
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公开(公告)号：CN116688154A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310840397.4
申请日：2023-07-10
申请人： 山东新华制药股份有限公司
IPC分类号： A61K47/69 , A61K31/192 , A61P29/00 , A61J3/00
摘要： 一种包合物药品的生产方法，包括如下步骤：将布洛芬钠盐水溶液中按照环糊精第一温度下的饱和浓度加入环糊精，然后放入到电渗析装置中，得到第一结晶液；然后移出后再放入酸液，将pH调整到6.0‑6.5，温度控制在第二温度，得到第二结晶液；将第二结晶液放入到电渗析装置中，得到第三结晶液；然后移出后继续放入酸液，将pH调整为3.0以下，得到第四结晶液；将第四结晶液进行过滤回收，冲洗后得到布洛芬包合物。本申请采用预先加入环糊精，并将环糊精以及反应得到的布洛芬钠盐作为进料，然后通过电渗析酸化、酸液酸化的方式得到第二结晶液，然后再进行电渗析，得到可以作为结晶成核的原料，最后再加入酸液进行最终的结晶，整体结晶过程可控。
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公开(公告)号：CN115850191A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211499032.1
申请日：2022-11-28
申请人： 山东新华制药股份有限公司
IPC分类号： C07D239/60
摘要： 本发明属于杂环化合物技术领域，具体涉及一种5‑乙基‑5‑异戊基巴比妥酸钠酸化结晶制备5‑乙基‑5‑异戊基丙二酰脲的方法。向5‑乙基‑5‑异戊基巴比妥酸钠滤液中加入环烷烃和脂环酮混合溶剂，滴加盐酸进行酸化析晶，经离心、乙酸乙酯淋洗，干燥，制得5‑乙基‑5‑异戊基丙二酰脲。本发明向5‑乙基‑5‑异戊基巴比妥酸钠滤液中加入环烷烃和脂环酮混合溶剂，同时，利用盐酸控制体系pH值为2.2‑2.8进行酸化析晶，使得析晶效果大大提高。本发明创造性的改进了现有的酸化析晶体系，通过在乙醇水溶液中添加环烷烃和脂环酮，使得体系的极性降低，并通过控制体系pH值，成功将现有技术中两次析晶工艺减少到一次。
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