公开(公告)号：CN117986594A

公开(公告)日：2024-05-07

申请号：CN202410123452.2

申请日：2024-01-30

申请人： 无锡琛鹏科技有限公司 ,  山东成武易信环保科技有限公司

发明人： 张晓磊 ,  赵东方

IPC分类号： C08G79/08 ,  C07F5/02

摘要： 本发明公开了一种固态多聚硼酸酯的合成方法，属于多聚硼酸酯的合成技术领域，包括如下步骤：步骤一、在0℃下，将有机二醇(R1R2R3R4C2(OH)2，R1、R2、R3、R4可以是氢原子、烷基或芳基取代基)和氯硅烷试剂(Me3SiCl、Me2SiCl2、MeSiCl3或SiCl4)加入到四氢呋喃中；步骤二、在0℃下，将三氟化硼·乙醚(天然丰度的、10B或11B同位素富集的)溶液缓慢加入到步骤一中的溶液中；步骤三、加样完毕后，升至室温，搅拌3h，生成白色沉淀；与传统的、经由硼酸的脱水酯化反应合成硼酸酯的方法相比，本发明由三氟化硼·乙醚络合物一步且高效地合成多聚硼酸酯，具有步骤经济性和原子经济性，尤其适合从商业化可得的三氟化硼‑10(10BF3)或三氟化硼‑11(11BF3)原料合成固态多聚硼‑10酸酯或硼‑11酸酯产品。

公开(公告)号：CN118440102A

公开(公告)日：2024-08-06

申请号：CN202410494402.5

申请日：2024-04-24

申请人： 无锡琛鹏科技有限公司

发明人： 张晓磊

IPC分类号： C07F5/02

摘要： 本发明公开了一种烷氧基硼酸频哪醇酯的简洁合成工艺，利用频哪醇、三甲基氯硅烷、三氟化硼·乙醚络合物与烷基醇反应，得到含烷氧基硼酸频哪醇酯的反应混合物；烷氧基硼酸频哪醇酯反应混合物的反应溶剂经常温减压蒸馏除去后，使用高温减压蒸馏，收集纯化烷氧基硼酸频哪醇酯产品。本方法使用廉价的化学试剂，如频哪醇、三甲基氯硅烷、烷基醇作为原料，可以一步反应的合成烷氧基硼酸频哪醇酯产品。与传统方法相比，该工艺具有步骤经济性，特别适合用于合成硼基同位素富集的烷氧基硼‑10酸频哪醇酯和烷氧基硼‑11酸频哪醇酯，这些硼酸酯合成子可以后续用于含硼基同位素的化合物、材料和药物合成中。

公开(公告)号：CN117699812A

公开(公告)日：2024-03-15

申请号：CN202410099358.8

申请日：2024-01-24

申请人： 无锡琛鹏科技有限公司

发明人： 张晓磊

IPC分类号： C01B35/10

摘要： 本发明公开了一种不使用金属盐合成硼‑10酸的制备工艺，利用频哪醇、三甲基氯硅烷与三氟化硼‑10·乙醚络合物反应，得到硼‑10酸酯中间体，即：烷氧基硼‑10酸频哪醇酯；硼‑10酸酯粗产物在浓盐酸和加热条件下水解得到硼‑10酸，水解后的有机副产物频哪醇会溶于有机相；使用萃取法收集水相，浓缩水相后重结晶得到硼‑10酸产品。本方法使用廉价的有机试剂，如频哪醇、三甲基氯硅烷、烷基醇作为原料，可以高效的合成硼‑10酸产品。相较于传统使用金属盐进行反应的合成方式，本方法不会在反应产物中引入金属离子和相应的抗衡阴离子杂质，进而降低了硼‑10酸生产过程中的纯化难度和生产成本。