公开(公告)号：CN1063750C

公开(公告)日：2001-03-28

申请号：CN97190900.8

申请日：1997-10-14

Applicant: 旭化成工业株式会社

Inventor： 儿玉保 ,  三之浦春行 ,  三宅信寿 ,  山松节男 ,  胜又勉

IPC: C07D487/22

CPC classification number: C07D487/22

Abstract: 本发明公开了通式(1)表示具有酰基的六氮杂异伍兹烷衍生物的制备方法，WAnH(6-n)[通式(1)中n为4或6，A独立地表示相同或不同的碳数1～10的酰基，H为氢原子，W表示如下式(2)的六价的六氮杂异伍兹烷残基]。该方法包含以下步骤：形成含有由第一溶剂与第二溶剂组成的混和溶剂和目的物的组合物体系，第一溶剂和第二溶剂分别对目的物有相对高和低的溶解度，从组合物体系中去除溶解度高的第一溶剂，使目的物析出晶体。利用本发明的方法，可以低成本、高收率地制造高纯度的具有酰基的六氮杂异伍兹烷，该六氮杂异伍兹烷衍生物是用来提高传统炸药组合物性能的六硝基六氮杂异伍兹烷的前体。

公开(公告)号：CN1197459A

公开(公告)日：1998-10-28

申请号：CN97190900.8

申请日：1997-10-14

Applicant: 旭化成工业株式会社

Inventor： 儿玉保 ,  三之浦春行 ,  三宅信寿 ,  山松节男 ,  胜又勉

IPC: C07D487/22

CPC classification number: C07D487/22

Abstract: 本发明公开了通式(1)表示具有酰基的六氮杂异伍兹烷衍生物的制备方法。WAnH(6－n)(1)[通式(1)中n为4或6,A独立地表示相同或不同的碳数1～10的酰基,H为氢原子,W表示如上式(2)的六价的六氮杂异伍兹烷残基]。该方法包含以下步骤:形成含有由第一溶剂与第二溶剂组成的混和溶剂和目的物的组合物体系,第一溶剂和第二溶剂分别对目的物有相对高和低的溶解度,从组合物体系中去除溶解度高的第一溶剂,使目的物析出晶体。利用本发明的方法,可以低成本、高收率地制造高纯度的具有酰基的六氮杂异伍兹烷,该六氮杂异伍兹烷衍生物是用来提高传统炸药组合物性能的六硝基六氮杂异伍兹烷的前体。

公开(公告)号：CN1269802A

公开(公告)日：2000-10-11

申请号：CN98808981.5

申请日：1998-10-14

Applicant: 旭化成工业株式会社

Inventor： 儿玉保 ,  石原尚子 ,  三之浦春行 ,  三宅信寿 ,  山松节男

IPC: C07D487/22

CPC classification number: C07D487/22

Abstract: 通过在酰化剂存在下的还原性脱芳甲基化而酰化六(芳甲基)六氮杂异武兹烷(WB6)的方法,该方法包括(a)WB6和(b)多相还原催化剂在(c)酰化剂和(d)还原剂存在下,在(e)对于WB6(a)的溶剂中互相接触,从而进行WB6(a)的还原性脱芳甲基化/酰化反应,其中在没有任何酰化剂(c)和还原剂(d)存在时,WB6(a)和多相催化剂(b)之间没有接触。本发明的方法的商业优点在于,作为原料的WB6的酰化反应的初始步很可能发生的六氮杂异武兹烷骨架的分解可以非常有效地被抑制,因此,所需的四酰基六氮杂异武兹烷衍生物可以以高产率稳定地生产。