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公开(公告)号：CN118833818A
公开(公告)日：2024-10-25
申请号：CN202410858411.8
申请日：2024-06-28
申请人： 昆明理工大学
IPC分类号： C01B33/02 , H01M4/134 , H01M4/38 , H01M10/0525 , C01B33/12 , C01B32/205 , C01G23/08 , B82Y30/00 , B82Y40/00
摘要： 本发明涉及一种利用光伏切割硅废料制备高稳定性硅碳负极的方法，属于锂离子电池硅负极技术领域。本发明光伏切割硅废料加入到酸液中进行酸浸除杂，干燥得到预处理硅粉；预处理硅粉置于反应腔内，通入氧源，再通入保护气吹扫使预处理硅粉表面形成预氧化层得到预氧化硅/二氧化硅粉体；再通入钛源，再通入保护气吹扫形成二氧化钛表面层得到预氧化硅/二氧化硅/二氧化钛粉体；预氧化硅/二氧化硅/二氧化钛粉体、碳基材料、溶剂混合均匀形成前驱体溶液，前驱体溶液经喷雾干燥造粒，再在惰性气氛下高温退火实现包覆层的晶型转变得到高稳定性硅碳负极材料。本发明实现对包覆层的精准调控，提高负极电子导电性，抑制内部硅的体积膨胀。
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公开(公告)号：CN118405700A
公开(公告)日：2024-07-30
申请号：CN202410579457.6
申请日：2024-05-11
申请人： 昆明理工大学
IPC分类号： C01B33/06
摘要： 本发明涉及一种去除金刚石线切割硅废料氧杂质同时制备高纯二元硅化物的方法，属于硅废料再生利用和硅材料制备技术领域。本发明将金刚石线切割硅废料和纯金属材料X混合均匀得到混合物料，混合物料在惰性氛围中电磁感应加热至混合物料完全熔融得到二元硅化物料熔体；所述纯金属材料X为Ni、Fe、Co、Mn、Ti或Cr；二元硅化物料熔体保温熔炼以实现电磁分离脱氧，得到含二元硅化物X‑Si和富氧残渣的合金锭，合金锭中二元硅化物X‑Si和富氧残渣分离得到高纯二元硅化物合金；所述二元硅化物X‑Si为NiSi2、NiSi、FeSi2、FeSi、Fe5Si3、Co2Si、CoSi、CoSi2、Mn11Si19、MnSi、Mn5Si3、Mn3Si、TiSi2、TiSi、CrSi2、CrSi。本发明可去除金刚石线切割硅废料氧杂质，并将其再生利用制备高纯二元硅化物合金。
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公开(公告)号：CN118380563A
公开(公告)日：2024-07-23
申请号：CN202410488723.4
申请日：2024-04-23
申请人： 昆明理工大学
IPC分类号： H01M4/36 , C01B33/02 , C01B33/12 , H01M4/38 , H01M4/48 , H01M4/62 , H01M10/0525 , B82Y30/00 , B82Y40/00
摘要： 本发明公开了一种硅切割废料制备硅基负极材料的方法及应用，包括如下步骤：首先，废硅粉经过强碱溶液处理，制得硅酸盐包裹的黑色溶胶，接着加入弱酸和壳聚糖，通过调整pH值和后续搅拌，形成Si@CTS@Silicate材料，然后该材料与酚醛树脂混合，经高压釜反应形成Si/SiOx/PFR复合材料，最后此复合材料在保护气氛中碳化，去杂质处理后干燥备用，将该复合材料与粘结剂和导电剂混合制成电极片，用作锂离子电池的负极。本发明通过强碱刻蚀、有机弱酸处理、壳聚糖作为软模板的高温处理，以及高压釜水浴反应技术，从光伏产业硅切割废料中高效回收硅并制备具有可控氧化层的新型硅基负极材料，既解决了废料回收难题，又提升了锂离子电池的性能，实现了资源的绿色可持续利用。
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公开(公告)号：CN115928155B
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202310128006.6
申请日：2023-02-17
申请人： 昆明理工大学
摘要： 本发明涉及一种钛硅合金的熔盐电解分离方法，属于熔盐电解技术领域。本发明以无水熔盐为电解质，钛硅合金为阳极，金属或合金为阴极，组成熔盐电解体系，其中熔盐为氯化物、氟化物、硝酸盐、碳酸盐的一种或多种；在惰性气氛下，匀速升温至温度高于电解质的初晶温度10~100℃并保温0.5~1h，使电解质完全溶解为熔融态，熔盐电解质中插入阴极与阳极，并控制阴极与阳极的极距，进行恒电流电解；取出阴极产物，经去离子水清洗除去残留的电解质得到从阳极钛硅合金分离的金属钛。本发明所用的熔盐电解质可以循环利用，电解分离过程不会产生废弃物，流程短成本低并且操作简单绿色环保。
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公开(公告)号：CN118255355A
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202410429031.2
申请日：2024-04-10
申请人： 昆明理工大学
IPC分类号： C01B32/324 , C01B32/348 , C01B33/025
摘要： 本发明涉及一种全煤高值化制备硅冶炼用复合还原剂球团的方法，属于碳质还原剂球团制备技术领域。本发明将真空干燥的全煤破碎研磨至粒度小于0.2mm得到全煤煤粉；将咖啡壳粉末加入到NaOH溶液中浸泡活化处理，固液分离得到咖啡壳粘结剂；将全煤煤粉、咖啡壳粘结剂、微硅粉和硅石粉末研磨混匀得到煤粉混合物；煤粉混合物经压制成型得到圆柱形坯体；圆柱形坯体置于氩气氛围中进行微波焙烧，随炉冷却至室温得到硅冶炼用复合还原剂球团。本发明硅冶炼用复合还原剂球团强度为9~13MPa，满足工业硅生产的需要，将球团进行工业化试验后可使硅产量达到40~70t/d，电能消耗为10500~12000KW·h/t，碳过剩系数为1.1~1.7。
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公开(公告)号：CN118186235A
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202410303424.9
申请日：2024-03-18
申请人： 昆明理工大学 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明涉及一种氧化锰矿和低品位碳酸锰矿的联合浸出方法，属于湿法冶金技术领域。本发明以硫酸或阳极液为浸出剂，将浸出剂与氧化锰矿粉混合并在温度40～80℃、搅拌下进行一段浸出2～4h得到一段浸出浆料；将碳酸锰矿粉加入到一段浸出浆料中，在搅拌条件下进行中和浸出得到中和浸出浆料；中和浸出浆料经固液分离得到高锰浓度高锰杂比浸出液和中和浸出渣，高锰浓度高锰杂比浸出液用于制备高纯硫酸锰；将中和浸出渣与阳极液混合并在温度40～90℃、搅拌下强化浸出3～5h，固液分离得到锰渣和含锰浸出液，含锰浸出液送至电解锰工序。本发明方法具有锰浸出率高，浸出液纯度高，锰浓度高，工艺可适性强等优点；实现了低品位碳酸锰矿的提级利用。
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公开(公告)号：CN115650239B
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202211111564.3
申请日：2022-09-13
申请人： 昆明理工大学
IPC分类号： C01B33/037
摘要： 本发明公开了一种高效去除冶金级硅中杂质的方法，属于硅提纯技术领域。本发明所述方法首先将含硼多晶硅，铜和微量亲硼添加剂铪混合均匀，得到混合物料，在氩气气氛中加入到电阻炉中熔料；待物料完全熔化后进行定向凝固，析出初晶硅晶体富集相及共晶Si‑Cu合金；然后将硅晶体富集相与共晶Si‑Cu合金沿分界面切割分离，得到精炼硅；将精炼硅研磨成硅粉，硅粉依次经王水、HF+HCl混酸酸洗得到高纯硅。相较于现有技术而言，本发明的杂质去除方法不仅能高效的去除B，还能同步去除冶金级硅中的Fe、Al、Ca、Ti、V等杂质，亲硼添加剂铪的去除率可达99.95％，不会对Si造成二次污染。
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公开(公告)号：CN117463759A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311429636.3
申请日：2023-10-31
申请人： 昆明理工大学
IPC分类号： B09B5/00 , C22B7/00 , B09B3/70 , B09B101/15
摘要： 本发明公开的一种基于亚‑超临界流体法回收金属的装置，包括气瓶，所述气瓶(1)经安全阀(2)与反应釜(11)入气口相连，所述反应釜(11)的上端经减压阀(17)、集气罐(18)与气相质谱仪(19)相连，所述反应釜(11)的盖子由密封圈和特殊端口(6)密封和紧固，所述反应釜(11)的下端经球形阀(12)、流体分离器(13)、玻璃离心机(14)、玻璃收集箱(15)与储液箱(20)相连；所述气瓶(1)经所述安全阀(7)与进样室相连，所述进样室配备进样室闸阀(8)、传送带(9)安全阀(10)。本发明以亚/超临界水和二氧化碳为反应介质，具有绿色、成本低、无有害气体排放的优点，同时强氧化效果溶解、降解废旧组件有机质。
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公开(公告)号：CN117285016A
公开(公告)日：2023-12-26
申请号：CN202311342710.8
申请日：2023-10-17
申请人： 昆明理工大学
IPC分类号： C01B21/068
摘要： 本发明涉及二次资源循环利用技术领域，提供了一种利用光伏硅废料制备氮化硅纳米线的方法，所述制备方法的硅原料来源于光伏产业切割废硅粉，通过酸洗提纯及去除表面氧化层，随后将其置于高温气氛炉，利用氮气作为氮源，控制氮化反应温度、时间、气氛、氮源浓度及通入氮源气体的流速，直接氮化制备高纯氮化硅纳米线。使用所述制备方法可以制得生长均匀、纯度高的超长氮化硅纳米线材料；所述制备方法以绿色环保的方式实现切割废硅粉的高值化循环利用，且氮化硅转化率高、成本低、无有毒有害物质的使用和产生，适用于大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN117199264A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202311245686.6
申请日：2023-09-25
申请人： 昆明理工大学
IPC分类号： H01M4/139 , H01M4/1393 , H01M4/1395 , H01M4/04 , H01M4/36 , H01M4/62 , H01M4/587 , H01M4/38
摘要： 本发明公开的一种砂磨结合喷雾干燥制备硅碳负极的方法，在浆料中将硅、锂源或者镁源和碳源混合均匀后进行喷雾干燥造粒，将得到的材料热处理后制备得到硅碳负极材料。本发明中砂磨作用下硅料纳米化提升了复合材料的循环稳定性，锂源或镁源在高温下分解为的锂蒸汽或镁蒸汽与硅表面的SiOx层“先入为主”的形成Li2SiO3或MgSiO3相，提升材料的库伦效率，碳材料的加入进一步增强复合材料电导率以及循环稳定性。本发明为硅碳负极的大规模生产提供了一种潜在方案，解决了硅料在砂磨纳米化过程中不可避免的氧化导致首次库伦效率低的问题。
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