公开(公告)号：CN115703740A

公开(公告)日：2023-02-17

申请号：CN202110941945.3

申请日：2021-08-17

申请人： 昆药集团股份有限公司

发明人： 付彬彬 ,  周剑 ,  刘建文 ,  龚云麒 ,  王华 ,  刘军锋

IPC分类号： C07D221/22

摘要： 本发明公开了一种草乌甲素的制备方法，包括：(1)在乌头粗粉中加入乙醇溶液，加热回流提取，合并提取液，减压浓缩，回收乙醇溶液，得提取浓缩液；(2)加入酸，调节pH，静置；抽滤或离心，滤渣用酸水洗涤，过滤后合并酸液；(3)加入碱液，调节pH，用有机溶剂萃取，合并有机相，减压浓缩，得草乌甲素萃取浸膏；(4)将草乌甲素萃取浸膏溶解，加入硅胶拌样，硅胶柱层析加压洗脱，收集含草乌甲素的洗脱段，减压浓缩，得到草乌甲素粗分离物；(5)将草乌甲素粗分离物溶解，加入硅胶拌样，硅胶柱层析加压洗脱，收集仅含草乌甲素的洗脱段，减压浓缩，得到草乌甲素纯品。本发明的方法缩短了提取及纯化时间，提高了草乌甲素的转移率和纯度。

公开(公告)号：CN115872890A

公开(公告)日：2023-03-31

申请号：CN202111129321.8

申请日：2021-09-26

申请人： 昆药集团股份有限公司

发明人： 刘建文 ,  张宝蓉 ,  周剑 ,  付彬彬 ,  王华 ,  龚云麒 ,  刘军锋

IPC分类号： C07C233/32 ,  C07C231/24

摘要： 本发明属于药物领域，涉及一种高效提取秋水仙碱的方法，包括如下步骤：(1)前处理：将嘉兰种子粉碎过筛；(2)闪氏提取：将前处理后的药材原料与提取溶剂混合，采用闪氏提取装置提取1‑4次，5分钟/次‑20分钟/次；(3)浓缩：将提取液抽滤，合并滤液，浓缩至干备用。所述药材原料与提取溶剂的重量体积比按g/mL计，为1：5‑1：12。本发明提供的秋水仙碱的提取方法，操作简便，提取率高，产品纯度高，有利于节约溶剂，降低成本，安全环保。

公开(公告)号：CN115703740B

公开(公告)日：2024-07-05

申请号：CN202110941945.3

申请日：2021-08-17

申请人： 昆药集团股份有限公司

发明人： 付彬彬 ,  周剑 ,  刘建文 ,  龚云麒 ,  王华 ,  刘军锋

IPC分类号： C07D221/22

摘要： 本发明公开了一种草乌甲素的制备方法，包括：(1)在乌头粗粉中加入乙醇溶液，加热回流提取，合并提取液，减压浓缩，回收乙醇溶液，得提取浓缩液；(2)加入酸，调节pH，静置；抽滤或离心，滤渣用酸水洗涤，过滤后合并酸液；(3)加入碱液，调节pH，用有机溶剂萃取，合并有机相，减压浓缩，得草乌甲素萃取浸膏；(4)将草乌甲素萃取浸膏溶解，加入硅胶拌样，硅胶柱层析加压洗脱，收集含草乌甲素的洗脱段，减压浓缩，得到草乌甲素粗分离物；(5)将草乌甲素粗分离物溶解，加入硅胶拌样，硅胶柱层析加压洗脱，收集仅含草乌甲素的洗脱段，减压浓缩，得到草乌甲素纯品。本发明的方法缩短了提取及纯化时间，提高了草乌甲素的转移率和纯度。