公开(公告)号：CN114853807A

公开(公告)日：2022-08-05

申请号：CN202210375060.6

申请日：2022-04-11

申请人： 中国科学院西北高原生物研究所 ,  曲阜师范大学

发明人： 魏伟 ,  曲城铭 ,  岳会兰

IPC分类号： C07F9/17 ,  C07F9/18

摘要： 本发明公开一种烷基硫代磷酸酯及其光诱导制备方法，所述烷基硫代磷酸酯的结构式如式1所示：所述制备方法包括以下步骤：将单质硫、氢‑亚磷酸酯、芳基ɑ‑重氮酯和环状醚加入反应瓶中，然后加入碱，在可见光照射下反应，室温反应5～12小时，反应结束后，反应物经浓缩，柱层析分离即得目标产物烷基硫代磷酸酯。本发明利用碱介导单质硫、氢‑亚磷酸酯、芳基ɑ‑重氮酯与环状醚类反应一步合成一系列烷基硫代磷酸酯。该工艺以清洁的可见光能为反应能源，在无需加热和任何金属催化剂以及无惰性气体保护条件下，在室温下即完成烷基硫代磷酸酯构建。本发明的工艺具有反应条件温和、能耗低、操作简便和无金属污染的优点。

公开(公告)号：CN118724945A

公开(公告)日：2024-10-01

申请号：CN202410922835.6

申请日：2024-07-10

申请人： 曲阜师范大学

发明人： 吕玉芬 ,  曲城铭 ,  魏伟

IPC分类号： C07F9/165 ,  C07F9/17 ,  C07F9/6553 ,  C07F9/177 ,  A01P3/00

摘要： 本发明涉及有机合成化学领域，具体涉及一种β‑羟基二硫代磷酸酯的制备方法，所述制备方法为以五硫化二磷、烯烃及醇为原料，在空气条件下，于有机溶剂中进行反应，反应温度为25‑60℃，反应时间为6h，反应完成后，对反应液进行浓缩处理，使用柱层析分离得到目标产物β‑羟基二硫代磷酸酯。本发明所提供的制备方法无需任何金属试剂、碱、以及配体等添加剂，也无需惰性气体的保护条件，在室温下，以空气为绿色氧化剂，通过将原料进行简单地搅拌混合反应即可完成β‑羟基二硫代磷酸酯的构建；所述制备方法具有操作简便、反应条件温和、能耗低和无金属污染等优点，有利于大规模的制备及生产。

公开(公告)号：CN116969991A

公开(公告)日：2023-10-31

申请号：CN202310954295.5

申请日：2023-08-01

申请人： 曲阜师范大学

发明人： 吕玉芬 ,  曲城铭 ,  魏伟

IPC分类号： C07F9/165 ,  C07F9/17 ,  C07F9/6553 ,  C07F9/177

摘要： 本发明涉及有机合成化学领域，具体涉及一种β‑羟基二硫代磷酸酯的制备方法，所述制备方法为以五硫化二磷、烯烃及醇为原料，在空气条件下，于有机溶剂中进行反应，反应温度为25‑60℃，反应时间为6h，反应完成后，对反应液进行浓缩处理，使用柱层析分离得到目标产物β‑羟基二硫代磷酸酯。本发明所提供的制备方法无需任何金属试剂、碱、以及配体等添加剂，也无需惰性气体的保护条件，在室温下，以空气为绿色氧化剂，通过将原料进行简单地搅拌混合反应即可完成β‑羟基二硫代磷酸酯的构建；所述制备方法具有操作简便、反应条件温和、能耗低和无金属污染等优点，有利于大规模的制备及生产。