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公开(公告)号：CN118420567A
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202410481090.4
申请日：2024-04-22
申请人： 曲阜师范大学
IPC分类号： C07D295/215 , C07D211/16 , C07D265/30 , C07C335/32 , A61P35/00
摘要： 本发明公开一种可见光介导制备S‑烷基异硫脲的方法，所述S‑烷基异硫脲的结构式如式1所示：#imgabs0#式1。所述制备方法包括以下步骤：将二级胺、芳基异硫氰酸酯、芳基ɑ‑重氮酯、环状醚为反应原料加入反应器中，加入有机溶剂，可见光照射下室温搅拌反应3小时。反应结束后，反应物经减压浓缩，柱层析分离即得目标产物S‑烷基异硫脲。本发明利用可见光促进下二级胺、芳基异氰酸酯、芳基ɑ‑重氮酯、环状醚四组分反应，在一步操作中高效合成一系列S‑烷基异硫脲。该发明工艺在无需加热和任何金属催化剂、碱、配体等添加剂条件下，以清洁的可见光能为反应能源，室温下即完成S‑烷基异硫脲的合成。本发明的工艺具有操作简便、反应条件温和、效率高、能耗低、安全性高和污染小的优点。
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公开(公告)号：CN110437212A
公开(公告)日：2019-11-12
申请号：CN201910826589.3
申请日：2019-09-02
申请人： 曲阜师范大学
IPC分类号： C07D405/04 , C07D249/06
摘要： 本发明公开了一种N-2-烷基取代1,2,3-三氮唑化合物的合成方法：反应中加入氯化铜催化剂和过氧化叔丁醇氧化剂，然后，依次加入原料炔酸、叠氮基三甲硅烷和脂肪醚，在70-100℃下反应12小时后停止反应。反应液中加入蒸馏水，用乙酸乙酯萃取，萃取液经干燥、浓缩、柱层析分离得到N-2-烷基取代1,2,3-三氮唑化合物。本发明采用简单的原料、便宜的铜催化剂，通过脱酸环加成反应高效、高选择性制备了N-2-烷基取代1,2,3-三氮唑化合物，具有潜在应用价值。
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公开(公告)号：CN118724945A
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202410922835.6
申请日：2024-07-10
申请人： 曲阜师范大学
IPC分类号： C07F9/165 , C07F9/17 , C07F9/6553 , C07F9/177 , A01P3/00
摘要： 本发明涉及有机合成化学领域，具体涉及一种β‑羟基二硫代磷酸酯的制备方法，所述制备方法为以五硫化二磷、烯烃及醇为原料，在空气条件下，于有机溶剂中进行反应，反应温度为25‑60℃，反应时间为6h，反应完成后，对反应液进行浓缩处理，使用柱层析分离得到目标产物β‑羟基二硫代磷酸酯。本发明所提供的制备方法无需任何金属试剂、碱、以及配体等添加剂，也无需惰性气体的保护条件，在室温下，以空气为绿色氧化剂，通过将原料进行简单地搅拌混合反应即可完成β‑羟基二硫代磷酸酯的构建；所述制备方法具有操作简便、反应条件温和、能耗低和无金属污染等优点，有利于大规模的制备及生产。
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公开(公告)号：CN116969991A
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202310954295.5
申请日：2023-08-01
申请人： 曲阜师范大学
IPC分类号： C07F9/165 , C07F9/17 , C07F9/6553 , C07F9/177
摘要： 本发明涉及有机合成化学领域，具体涉及一种β‑羟基二硫代磷酸酯的制备方法，所述制备方法为以五硫化二磷、烯烃及醇为原料，在空气条件下，于有机溶剂中进行反应，反应温度为25‑60℃，反应时间为6h，反应完成后，对反应液进行浓缩处理，使用柱层析分离得到目标产物β‑羟基二硫代磷酸酯。本发明所提供的制备方法无需任何金属试剂、碱、以及配体等添加剂，也无需惰性气体的保护条件，在室温下，以空气为绿色氧化剂，通过将原料进行简单地搅拌混合反应即可完成β‑羟基二硫代磷酸酯的构建；所述制备方法具有操作简便、反应条件温和、能耗低和无金属污染等优点，有利于大规模的制备及生产。
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公开(公告)号：CN109810030B
公开(公告)日：2020-09-29
申请号：CN201910123961.4
申请日：2019-02-19
申请人： 曲阜师范大学
IPC分类号： C07C315/00 , C07C317/22 , C07D285/125 , C07D277/76 , C07C317/14 , C07C317/44
摘要： 本发明属于有机合成化学领域，具体涉及一种非对称亚砜类化合物的制备方法，尤其是一种基于可见光催化合成非对称亚砜类化合物的方法。将通式I所示的化合物和通式II所示的化合物加入到反应器中，加入有机溶剂和水的混合物为反应溶剂，反应器与空气相通，可见光灯照射下，室温反应16‑40小时。TLC薄层色谱板检测反应完成后，加入纯净水，然后萃取，合并萃取液，干燥萃取液后，对萃取液进行浓缩和纯化得到通式III所示的化合物即为非对称亚砜类化合物，本发明反应条件温和、能源清洁、不需要强氧化剂，提高了反应的安全性；避免使用金属试剂污染，节约了反应成本。
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公开(公告)号：CN109942627A
公开(公告)日：2019-06-28
申请号：CN201910278996.5
申请日：2019-04-09
申请人： 曲阜师范大学
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体公开了一种α-胺基膦氧类化合物的制备方法，制备步骤为：将伯胺、二芳基磷氧化合物、醚和催化剂（2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物）按一定比例加入到反应瓶中，反应混合物加热到25-80℃，反应12小时。反应完成后，进行萃取处理、浓缩处理,用柱层析分离提纯处理得到α-胺基膦氧类化合物。该方法具有反应条件温和、操作简便、原料和催化剂便宜易得、底物范围广和官能团兼容性好等优点，具有较高的实际应用价值。
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公开(公告)号：CN109160903A
公开(公告)日：2019-01-08
申请号：CN201811136681.9
申请日：2018-09-28
申请人： 曲阜师范大学
IPC分类号： C07D241/44 , C07D401/04
摘要： 本发明涉及一种3-氨基喹喔啉-2(1H)-酮类化合物的制备方法，尤其是一种基于光催化制备3-氨基喹喔啉-2(1H)-酮化合物的方法。所述制备方法的反应式为：其中R1为氢原子或任意取代的氟，氯，溴，碘、硝基、酯基、氰基、烷氧基，芳基、杂芳基、1-12碳烷基；R2为任意取代的R2为任意取代的1-12碳烷基、烯丙基、炔丙基、芳基、或氢原子，R3为任意取代的1-12碳烷基、环烷基、苄基、烯丙基、炔丙基；R4为任意取代的1-12碳烷基、烯丙基、苄基、炔丙基，或氢原子。本发明采用可见光催化技术，反应条件温和，操作简单，能源清洁，工艺安全可靠，避免了金属试剂和强氧剂的使用，具有较强应用价值。
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公开(公告)号：CN110372675B
公开(公告)日：2022-11-08
申请号：CN201910653353.4
申请日：2019-07-18
申请人： 曲阜师范大学
IPC分类号： C07D405/04 , C07D409/14 , C07D405/14 , C07D249/06
摘要： 本发明公开了一种N‑1‑和N‑2‑氧烷基取代1,2,3‑三氮唑化合物的选择性制备方法：将炔烃和叠氮基三甲硅烷与醚类溶剂混合，然后加入铜催化剂和过氧化叔丁基醇氧化剂，在70‑90oC温度下进行反应；当铜催化剂用量为5mol%时，反应得到N‑1‑氧烷基取代1,2,3‑三氮唑化合物；当铜催化剂用量为20mol%时，反应得到N‑2‑氧烷基取代1,2,3‑三氮唑化合物。本方法优势在于采用简单商品化的原料，通过改变铜催化剂的用量，可以选择性合成N‑1和N2‑氧烷基取代1,2,3‑三氮唑化合物，反应具有较高应用价值。
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公开(公告)号：CN110845428B
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN201911156341.7
申请日：2019-11-22
申请人： 曲阜师范大学
IPC分类号： C07D241/44 , C07D409/06
摘要： 本发明公开了制备3‑酰基喹喔啉酮的方法，尤其是一种利用光催化技术制备3‑酰基喹喔啉酮化合物方法。具体包括以下步骤：在反应器中加入2‑（1H）喹啉啉酮、酮酸和光催化剂，然后加入有机溶剂混合，在室温可见光照下反应6‑8小时。反应终止后，浓缩反应液，柱层析分离得到3‑酰基喹喔啉酮化合物。本方法具有以下显著的优点：简便的操作步骤，温和的反应条件，清洁的可见光能，空气为绿色氧化剂，原料简单易得，反应安全性好。
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公开(公告)号：CN110386885B
公开(公告)日：2020-12-29
申请号：CN201910699673.3
申请日：2019-07-30
申请人： 曲阜师范大学
IPC分类号： C07C317/24 , C07C315/04 , C07D333/22
摘要： 本发明公开了一种可见光促进的β‑羰基砜化合物的制备方法，包括以下步骤：将烯烃和芳基偶氮砜与有机溶剂和水混合，然后在室温可见光照下反应16‑24小时。反应终止后，用乙酸乙酯萃取反应液，提取物经浓缩、柱层析分离得到β‑羰基砜化合物。本方法采用清洁的光能为反应能源，以空气中的氧气为氧化剂和氧源，在室温条件下有效合成β‑羰基砜化合物。该方法不需要任何光催化剂和当量的无机氧化剂，具有操作简便、能耗低、反应安全高和环境友好等优点。
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