生产亚硫酸氢钠穿心莲内酯的中间体及制备方法

    公开(公告)号:CN100595197C

    公开(公告)日:2010-03-24

    申请号:CN200810052120.0

    申请日:2008-01-18

    IPC分类号: C07D307/40

    摘要: 本发明公开了一种生产亚硫酸氢钠穿心莲内酯的中间体及制备方法,生产亚硫酸氢钠穿心莲内酯的中间体命名为:2-(6-羟基-5-(羟甲基)-5,8a-二甲基-2-甲叉基十氢萘-1-基)-1-(2-氧-2,5-二氢呋喃-3-基)乙基磺酸,由本发明方法进一步反应合成亚硫酸氢钠穿心莲内酯,其纯度高,其含量在99.8%以上,完全达到生产莲必治注射液的原料用药要求,本发明的方法不对环境造成污染。

    亚硫酸氢钠穿心莲内酯的合成方法

    公开(公告)号:CN101362740A

    公开(公告)日:2009-02-11

    申请号:CN200710058623.4

    申请日:2007-08-08

    IPC分类号: C07D307/58

    摘要: 本发明公开了一种亚硫酸氢钠穿心莲内酯的合成方法,包括如下步骤:(1)将穿心莲内酯溶于乙醇水溶液或甲醇水溶液中;(2)将亚硫酸氢钠溶于水中;(3)将步骤(2)制成的溶液加入到步骤(1)制成的溶液中,于40~95℃反应0.5~6小时;(4)在真空度>0.03MPa,蒸尽乙醇或甲醇;(5)冷却,静置,加活性炭过滤;(6)向滤液中加入酸,冷却,析出结晶;(7)将步骤(6)析出的结晶溶于水,加碳酸钠,使pH为4.0~6.5,冷却,析出亚硫酸氢钠穿心莲内酯结晶,本发明生产的亚硫酸氢钠穿心莲内酯杂质含量低,产品质量稳定,含量在99.8%以上,确保临床用药安全,本发明在制备过程中避免使用氯仿,利于环保。

    亚硫酸氢钠穿心莲内酯的合成方法

    公开(公告)号:CN101362740B

    公开(公告)日:2011-12-14

    申请号:CN200710058623.4

    申请日:2007-08-08

    IPC分类号: C07D307/58

    摘要: 本发明公开了一种亚硫酸氢钠穿心莲内酯的合成方法,包括如下步骤:(1)将穿心莲内酯溶于乙醇水溶液或甲醇水溶液中;(2)将亚硫酸氢钠溶于水中;(3)将步骤(2)制成的溶液加入到步骤(1)制成的溶液中,于40~95℃反应0.5~6小时;(4)在真空度>0.03MPa,蒸尽乙醇或甲醇;(5)冷却,静置,加活性炭过滤;(6)向滤液中加入酸,冷却,析出结晶;(7)将步骤(6)析出的结晶溶于水,加碳酸钠,使pH为4.0~6.5,冷却,析出亚硫酸氢钠穿心莲内酯结晶,本发明生产的亚硫酸氢钠穿心莲内酯杂质含量低,产品质量稳定,含量在99.8%以上,确保临床用药安全,本发明在制备过程中避免使用氯仿,利于环保。

    生产亚硫酸氢钠穿心莲内酯的中间体及制备方法

    公开(公告)号:CN101220011A

    公开(公告)日:2008-07-16

    申请号:CN200810052120.0

    申请日:2008-01-18

    IPC分类号: C07D307/40

    摘要: 本发明公开了一种生产亚硫酸氢钠穿心莲内酯的中间体及制备方法,生产亚硫酸氢钠穿心莲内酯的中间体命名为:2-(6-羟基-5-(羟甲基)-5,8a-二甲基-2-甲叉基十氢萘-1-基)-1-(2-氧-2,5-二氢呋喃-3-基)乙基磺酸,由本发明方法进一步反应合成亚硫酸氢钠穿心莲内酯,其纯度高,其含量在99.8%以上,完全达到生产莲必治注射液的原料用药要求,本发明的方法不对环境造成污染。