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公开(公告)号：CN104098521B
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201410358341.6
申请日：2014-07-26
申请人： 杨丽君 , 威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心 , 湖南省检验检疫科学技术研究院
IPC分类号： C07D253/075 , C07B59/00
摘要： 本发明涉及地克珠利及同位素内标D4-地克珠利的制备方法，本发明以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料，经桑德迈尔反应，亲和取代，还原，重氮化，重氮还原，两步缩合反应，环合，精制，得到地克珠利或同位素内标D4-地克珠利精品。该工艺中亲和取代，硝基还原可不经处理连续操作，重氮化，重氮还原，两步缩合反应可以实现一锅法合成,制备物纯度高、可达99.5%，总收率较原有工艺提升了约10%，并填补了此类药物检测领域空白。
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公开(公告)号：CN104155163B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201410418914.X
申请日：2014-08-22
申请人： 威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心 , 湖南省检验检疫科学技术研究院
摘要： 本发明属于兽药残留检测的动物源基体标准样品技术领域，公开了一种鸡肉中妥曲珠利、妥曲珠利砜残留冻干粉标准样品的制备方法，该方法以妥曲珠利对鸡进行养殖添加，经代谢后控制时间使鸡体内含有妥曲珠利及代谢物妥曲珠利砜，将鸡宰杀，取胸部肌肉去皮沥血，加维生素C溶液匀浆制成肉糜，真空冷冻干燥，粉碎过筛，在厌氧工作站中充氮气包装，封口后再用铝箔袋将聚乙烯瓶进行真空封装，制备得到冻干粉标准样品。得到的样品可以在常温下运输，保质期长，目标物和基体结合情形与真实检测样品一致，可用于相关检测分析的质量控制，样品均匀稳定、运输方便、使用可靠、产品具有显著的经济价值和市场竞争力。
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公开(公告)号：CN103630599A
公开(公告)日：2014-03-12
申请号：CN201310023187.2
申请日：2013-01-09
申请人： 威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心
摘要： 本发明是用ICP-MS测定腐植酸及腐植酸盐中钾含量的方法，采用微波消解法对腐植酸及腐植酸盐进行前处理，通过改进微波消解条件，优化ICP-MS测定参数，建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)检测腐植酸及腐植酸盐中的钾元素。由工作站软件分析数据，绘制标准曲线，计算样品含量。微波消解是一种高效、可靠的样品前处理的方法，具有消解彻底、快速简捷、酸耗量少、避免损失和玷污等特点。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析钾具有灵敏度高、稳定性好、动态线性范围宽(可横跨9个数量级)、分析速度快以及多元素同时分析等优点，可以大大缩短腐植酸及腐植酸盐中钾的检测周期，提高了结果准确性，而且环境污染小。
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公开(公告)号：CN103599642A
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201310023173.0
申请日：2013-01-09
申请人： 威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心
摘要： 一种全密封甲醛萃取装置，其包括1.电加热套，2.圆底蒸馏瓶，3.1#砂芯滤板，4.穿孔部分，5.烧结密封隔板，6.冷凝部分，7.冷凝水出水口，8.磨砂玻璃塞，9.压力平衡管，10.冷凝水进水口，11.蒸馏液流出管，12.吸收液出液口，13.蒸馏虹吸吸管。称取105～110g试件于圆底蒸馏瓶2，加入600ml甲苯，打开装置上口磨砂玻璃塞8加入300mL水萃取液，盖上8，打开冷却循环水，开始加热，使甲苯沸腾开始回流2h，在此期间，蒸馏出的甲苯和甲醛混合液在冷凝部分6冷却，冷凝液通过萃取部分4，萃取残液通过蒸馏虹吸管13回流至圆底蒸馏瓶2，保持甲苯的持续回流。蒸馏至2h，把萃取液通过12洗入1000mL溶量瓶中定溶待测。
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公开(公告)号：CN105044250A
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201510389065.4
申请日：2015-07-06
申请人： 威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心
IPC分类号： G01N30/06
摘要： 本发明公开了一种动物组织中喹诺酮类药物残留的检测方法，是将测组织样品经预处理后，提取上清液加入超滤管中，超滤管放入离心机中离心，离心出的液体取出用氮气吹干，流动相定容，供仪器测定分析。该方法可同时检测10喹诺酮类药物残留，具有较好的回收率、稳定性和重复性。大分子杂质被截留，因此大大降低了基质效应。该方法完全可以满足动物源性食品中10种喹诺酮的日常检测要求。
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公开(公告)号：CN105044250B
公开(公告)日：2016-11-30
申请号：CN201510389065.4
申请日：2015-07-06
申请人： 威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心
IPC分类号： G01N30/06
摘要： 本发明公开了一种动物组织中喹诺酮类药物残留的检测方法，是将测组织样品经预处理后，提取上清液加入超滤管中，超滤管放入离心机中离心，离心出的液体取出用氮气吹干，流动相定容，供仪器测定分析。该方法可同时检测10喹诺酮类药物残留，具有较好的回收率、稳定性和重复性。大分子杂质被截留，因此大大降低了基质效应。该方法完全可以满足动物源性食品中10种喹诺酮的日常检测要求。
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公开(公告)号：CN104155162A
公开(公告)日：2014-11-19
申请号：CN201410418903.1
申请日：2014-08-22
申请人： 威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心
摘要： 本发明提供了一种动物源基体药物及其代谢物残留冻干粉标准样品的制备方法，包括以下步骤：对实验动物进行药物饲养，药物饲养方式为饲喂、注射或药浴一种或多种药物，控制养殖时间，经动物体代谢，获得含有原药和/或代谢物的样品材料，加维生素C溶液搅碎匀浆制成肉糜、真空冷冻干燥、粉碎过筛、充氮气包装后真空封装，根据动物基质脂肪含量在粉碎过筛后含或不含脱脂重新混匀过筛步骤。本发明得到的标准样品可以在常温下运输，保质期长，目标物和基体结合情形与真实检测样品一致，可用于相关检测分析的质量控制，样品均匀稳定，运输方便，使用可靠，产品具有显著的经济价值和市场竞争力。
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公开(公告)号：CN104155163A
公开(公告)日：2014-11-19
申请号：CN201410418914.X
申请日：2014-08-22
申请人： 威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心
摘要： 本发明属于兽药残留检测的动物源基体标准样品技术领域，公开了一种鸡肉中妥曲珠利、妥曲珠利砜残留冻干粉标准样品的制备方法，该方法以妥曲珠利对鸡进行养殖添加，经代谢后控制时间使鸡体内含有妥曲珠利及代谢物妥曲珠利砜，将鸡宰杀，取胸部肌肉去皮沥血，加维生素C溶液匀浆制成肉糜，真空冷冻干燥，粉碎过筛，在厌氧工作站中充氮气包装，封口后再用铝箔袋将聚乙烯瓶进行真空封装，制备得到冻干粉标准样品。得到的样品可以在常温下运输，保质期长，目标物和基体结合情形与真实检测样品一致，可用于相关检测分析的质量控制，样品均匀稳定、运输方便、使用可靠、产品具有显著的经济价值和市场竞争力。
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公开(公告)号：CN103599642B
公开(公告)日：2015-05-27
申请号：CN201310023173.0
申请日：2013-01-09
申请人： 威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心
摘要： 一种全密封甲醛萃取装置，其包括1.电加热套2.圆底蒸馏瓶3.1#砂芯滤板4.穿孔部分 5.烧结密封隔板6.冷凝部分7.冷凝水出水口8.磨砂玻璃塞9.压力平衡管10.冷凝水进水口 11.蒸馏液流出管12.吸收液出液口13.蒸馏虹吸吸管。称取105～110g试件于圆底蒸馏瓶2，加入600ml甲苯，打开装置上口磨砂玻璃塞8加入300mL水萃取液，盖上8，打开冷却循环水，开始加热，使甲苯沸腾开始回流2h，在此期间，蒸馏出的甲苯和甲醛混合液在冷凝部分6冷却，冷凝液通过萃取部分4，萃取残液通过蒸馏虹吸管13回流至圆底蒸馏瓶2，保持甲苯的持续回流。蒸馏至2h，把萃取液通过12洗入1000mL溶量瓶中定溶待测。
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公开(公告)号：CN104098521A
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201410358341.6
申请日：2014-07-26
申请人： 威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心
IPC分类号： C07D253/075 , C07B59/00
CPC分类号： C07D253/075 , C07B59/002 , C07B2200/05
摘要： 本发明涉及地克珠利及同位素内标D4-地克珠利的制备方法，本发明以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料，经桑德迈尔反应，亲和取代，还原，重氮化，重氮还原，两步缩合反应，环合，精制，得到地克珠利或同位素内标D4-地克珠利精品。该工艺中亲和取代，硝基还原可不经处理连续操作，重氮化，重氮还原，两步缩合反应可以实现一锅法合成,制备物纯度高、可达99.5%，总收率较原有工艺提升了约10%，并填补了此类药物检测领域空白。
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