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公开(公告)号：CN101974578B
公开(公告)日：2014-06-11
申请号：CN201010513580.6
申请日：2010-10-21
申请人： 杭州师范大学 , 浙江新华制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种结构如式(II)所示的喹诺酮类羧酸中间体的制备方法，所述合成方法为：在含水的反应溶剂中，式(I)化合物在复合酶催化下进行水解反应，反应完毕后经分离纯化得到如式(II)所示的喹诺酮类羧酸中间体；所述的复合酶选自下列任意几种酶的组合：①淀粉酶、②脂肪酶、③蛋白酶、④纤维素酶、⑤酯酶。本发明减少了现有水解时大量酸碱性物质的使用，减少了三废排放和对环境的污染；简化了产物后处理过程，节约了操作成本；反应条件温和，不需高温水解。故本发明具有良好的经济和社会价值。
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公开(公告)号：CN101781299B
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201010300251.3
申请日：2010-01-13
申请人： 杭州师范大学
IPC分类号： C07D471/04 , C07D215/56 , C07D401/06
摘要： 本发明公开了一种结构如式(I-1)或式(I-2)所示的喹诺酮类药物关键中间体的一锅法合成方法，所述合成方法为：在有机溶剂中，式(II)所示的多取代酰氯与式(III)所示的丙烯酸酯类化合物在缚酸剂存在下进行反应，反应完全后不经分离直接加入式(V)或式(IV)所示的胺类化合物和碱性物质进行反应，反应完毕后经分离纯化得到所述的喹诺酮类药物关键中间体(I-1)或(I-2)。本发明所述合成方法把三步反应并成一锅法，中间不需任何分离纯化操作，简化了喹诺酮类化合物的合成步骤；降低了反应过程中的投料比，节约了原料；取得了较好的反应收率；节约了操作费用，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN101638385B
公开(公告)日：2011-11-09
申请号：CN200910306082.1
申请日：2009-08-25
申请人： 杭州师范大学
IPC分类号： C07D215/56 , C07D401/06 , A61K31/47 , A61K31/4709 , A61K31/496 , A61K31/5377 , A61P31/04
摘要： 本发明公开了一种新型喹诺酮类衍生物及其制备和应用，所述喹诺酮类衍生物，其结构如式(I-1)或式(I-2)所示，通过如下方法制备：(1)式(II)所示的多取代酰氯与式(III)所示的丙烯酸酯类化合物在缚酸剂存在下进行反应，得到产物A；(2)所得产物A与式(IV)所示的氨基酸类盐酸盐化合物进行反应，得到产物B；(3)所得产物B在碱作用下进行环合反应，得到产物C’；产物C’粗品经碱性水解，得到产物C；(4)产物C或产物C’分别与式(V)所示的化合物进行反应，充分反应后分离纯化即得到相应的式(I-1)或式(I-2)所示的喹诺酮类衍生物。本发明所制备的化合物引入了具有新颖结构特征和生理功能的基团，丰富了喹诺酮类化合物的结构范畴。所制备的化合物具有抑制以枯草芽孢杆菌为代表的革兰氏阳性菌活性的作用，有望扩展其他方面的应用。
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公开(公告)号：CN107469828B
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201710540001.9
申请日：2017-07-05
申请人： 杭州师范大学 , 浙江本立科技股份有限公司
IPC分类号： B01J23/888 , C07D215/56
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种核‑壳结构负载型钨复合催化剂及其制备方法和应用。现有喹诺酮类药物主环的合成大多存在着合成步骤长、操作繁琐、三废量大和成本较高等缺陷。本发明通过制备Fe3O4胶体、SiO2/Fe3O4复合纳米粒子制备磁分离核‑壳负载型钨复合催化剂WO3/SiO2/Fe3O4，此磁分离核‑壳负载型钨复合催化剂WO3/SiO2/Fe3O4用于催化合喹诺酮类化合物，提供了一种高效、催化剂可磁分离回收并循环利用的喹诺酮类化合物制备方法，本发明制备之催化剂能在喹诺酮类化合物的制备中重复利用，催化剂仍保有原来活性没有失活现象，不仅大大提高了生产效率，而且减少了环境的污染。
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公开(公告)号：CN101974578A
公开(公告)日：2011-02-16
申请号：CN201010513580.6
申请日：2010-10-21
申请人： 杭州师范大学 , 浙江新华制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种结构如式(II)所示的喹诺酮类羧酸中间体的制备方法，所述合成方法为：在含水的反应溶剂中，式(I)化合物在复合酶催化下进行水解反应，反应完毕后经分离纯化得到如式(II)所示的喹诺酮类羧酸中间体；所述的复合酶选自下列任意几种酶的组合：①淀粉酶、②脂肪酶、③蛋白酶、④纤维素酶、⑤酯酶。本发明减少了现有水解时大量酸碱性物质的使用，减少了三废排放和对环境的污染；简化了产物后处理过程，节约了操作成本；反应条件温和，不需高温水解。故本发明具有良好的经济和社会价值。
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公开(公告)号：CN101638385A
公开(公告)日：2010-02-03
申请号：CN200910306082.1
申请日：2009-08-25
申请人： 杭州师范大学
IPC分类号： C07D215/56 , C07D401/06 , A61K31/47 , A61K31/4709 , A61K31/496 , A61K31/5377 , A61P31/04
摘要： 本发明公开了一种新型喹诺酮类衍生物及其制备和应用，所述喹诺酮类衍生物，其结构如式(I-1)或式(I-2)所示，通过如下方法制备：(1)式(II)所示的多取代酰氯与式(III)所示的丙烯酸酯类化合物在缚酸剂存在下进行反应，得到产物A；(2)所得产物A与式(IV)所示的氨基酸类盐酸盐化合物进行反应，得到产物B；(3)所得产物B在碱作用下进行环合反应，得到产物C’；产物C’粗品经碱性水解，得到产物C；(4)产物C或产物C’分别与式(V)所示的化合物进行反应，充分反应后分离纯化即得到相应的式(I-1)或式(I-2)所示的喹诺酮类衍生物。本发明所制备的化合物引入了具有新颖结构特征和生理功能的基团，丰富了喹诺酮类化合物的结构范畴。所制备的化合物具有抑制以枯草芽孢杆菌为代表的革兰氏阳性菌活性的作用，有望扩展其他方面的应用。
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公开(公告)号：CN101638384B
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN200910306076.6
申请日：2009-08-25
申请人： 杭州师范大学
IPC分类号： C07D215/56 , C07D401/06 , A61K31/47 , A61K31/4709 , A61P31/04
摘要： 本发明公开了一种新型喹诺酮类化合物及其制备和应用，所述喹诺酮类化合物，其结构如式(I-1)或式(I-2)所示，通过如下方法制备：(1)式(II)所示的多取代酰氯与式(III)所示的丙烯酸酯类化合物在缚酸剂存在下进行反应，得到产物A；(2)所得产物A与式(IV)所示的氨基酸类盐酸盐化合物进行反应，得到产物B；(3)所得产物B在碱作用下进行环合反应，后处理得到式(I-2)所示的化合物；式(I-2)所示的化合物经碱性水解，经分离纯化即得到式(I-1)所示的化合物。本发明所制备的化合物引入了具有新颖结构特征和生理功能的基团，丰富了喹诺酮类化合物的结构范畴。所制备的化合物具有抑制以枯草芽孢杆菌为代表的革兰氏阳性菌活性的作用，有望扩展其他方面的应用。
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公开(公告)号：CN101781299A
公开(公告)日：2010-07-21
申请号：CN201010300251.3
申请日：2010-01-13
申请人： 杭州师范大学
IPC分类号： C07D471/04 , C07D215/56 , C07D401/06
摘要： 本发明公开了一种结构如式(I-1)或式(I-2)所示的喹诺酮类药物关键中间体的一锅法合成方法，所述合成方法为：在有机溶剂中，式(II)所示的多取代酰氯与式(III)所示的丙烯酸酯类化合物在缚酸剂存在下进行反应，反应完全后不经分离直接加入式(V)或式(IV)所示的胺类化合物和碱性物质进行反应，反应完毕后经分离纯化得到所述的喹诺酮类药物关键中间体(I-1)或(I-2)。本发明所述合成方法把三步反应并成一锅法，中间不需任何分离纯化操作，简化了喹诺酮类化合物的合成步骤；降低了反应过程中的投料比，节约了原料；取得了较好的反应收率；节约了操作费用，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN107469828A
公开(公告)日：2017-12-15
申请号：CN201710540001.9
申请日：2017-07-05
申请人： 杭州师范大学 , 浙江本立科技股份有限公司
IPC分类号： B01J23/888 , C07D215/56
CPC分类号： B01J23/888 , B01J35/0033 , B01J35/0086 , B01J2523/00 , C07D215/56 , B01J2523/41 , B01J2523/69 , B01J2523/842
摘要： 本发明公开了一种核-壳结构负载型钨复合催化剂及其制备方法和应用。现有喹诺酮类药物主环的合成大多存在着合成步骤长、操作繁琐、三废量大和成本较高等缺陷。本发明通过制备Fe3O4胶体、SiO2/Fe3O4复合纳米粒子制备磁分离核-壳负载型钨复合催化剂WO3/SiO2/Fe3O4，此磁分离核-壳负载型钨复合催化剂WO3/SiO2/Fe3O4用于催化合喹诺酮类化合物，提供了一种高效、催化剂可磁分离回收并循环利用的喹诺酮类化合物制备方法，本发明制备之催化剂能在喹诺酮类化合物的制备中重复利用，催化剂仍保有原来活性没有失活现象，不仅大大提高了生产效率，而且减少了环境的污染。
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公开(公告)号：CN101638384A
公开(公告)日：2010-02-03
申请号：CN200910306076.6
申请日：2009-08-25
申请人： 杭州师范大学
IPC分类号： C07D215/56 , C07D401/06 , A61K31/47 , A61K31/4709 , A61P31/04
摘要： 本发明公开了一种新型喹诺酮类化合物及其制备和应用，所述喹诺酮类化合物，其结构如式(I-1)或式(I-2)所示，通过如下方法制备：(1)式(II)所示的多取代酰氯与式(III)所示的丙烯酸酯类化合物在缚酸剂存在下进行反应，得到产物A；(2)所得产物A与式(IV)所示的氨基酸类盐酸盐化合物进行反应，得到产物B；(3)所得产物B在碱作用下进行环合反应，后处理得到式(I-2)所示的化合物；式(I-2)所示的化合物经碱性水解，经分离纯化即得到式(I-1)所示的化合物。本发明所制备的化合物引入了具有新颖结构特征和生理功能的基团，丰富了喹诺酮类化合物的结构范畴。所制备的化合物具有抑制以枯草芽孢杆菌为代表的革兰氏阳性菌活性的作用，有望扩展其他方面的应用。
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