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公开(公告)号：CN118359800A
公开(公告)日：2024-07-19
申请号：CN202310121715.1
申请日：2023-01-19
申请人： 杭州普力材料科技有限公司 , 中国石油化工股份有限公司 , 中石化宁波新材料研究院有限公司
摘要： 本发明涉及催化剂制备技术领域，公开了改性二元羧酸锌催化剂及其制备方法以及用其制备聚碳酸亚丙酯的方法。所述制备方法包括如下步骤：将二元羧酸与锌化合物进行反应，得到含有二元羧酸锌固体的反应液；向所述含有二元羧酸锌固体的反应液中加入非离子表面活性剂进行改性反应，得到改性二元羧酸锌催化剂；其中，所述非离子表面活性剂的用量为二元羧酸锌理论重量的10‑30wt％。本发明通过采用非离子表面活性剂修饰二元羧酸锌，得到改性二元羧酸锌催化剂，得到的改性二元羧酸锌催化剂在催化环氧丙烷与CO2的反应中，具有高催化活性和高选择性，更易从PPC中分离。
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公开(公告)号：CN115368548B
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202211185270.5
申请日：2022-09-27
申请人： 杭州普力材料科技有限公司
摘要： 本发明公开一种聚碳酸酯聚醚多元醇的纯化方法和纯化产物，包括步骤：将原料加入复合吸附剂，搅拌吸附得到混合物；打入压滤系统，压滤得到纯化后聚碳酸酯聚醚多元醇；以聚合物为总量，所述复合吸附剂包括0.03‑10wt％活性炭、0.03‑10wt％硅酸镁铝、0.03‑10wt％硅藻土和0‑1.5wt％抗氧剂。本发明针对碳酸酯基团摩尔分数≥50％的高粘度聚碳酸酯聚醚多元醇中残留催化剂问题，利用硅藻土、活性炭、硅酸铝镁和抗氧剂的协同作用，对聚碳酸酯聚醚多元醇进行纯化和过滤，能够快速去除催化剂残留的同时保证过滤速度，降低能耗，控制处理时间和成本，产品中金属钴和金属锌的去除率最高均可达99％，且产品颜色干净，色泽好，透明度高。
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公开(公告)号：CN115785435B
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202211705556.1
申请日：2022-12-29
申请人： 杭州普力材料科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种一步法制备聚醚多元醇的方法，在室温下，一次性向反应装置中投料加入环氧化合物、引发剂、三配体双金属络合物催化剂DMC，搅拌均匀，在聚合反应的温度为150～250℃的条件下进行聚合反应，整个工艺反应时间为0.5～2h；三配体双金属络合物催化剂DMC结构为M`a[M``(CN)6]b·(t‑BuOH)m·(Poly)n·[M`c(PO4)d]y。本发明在室温条件下将所有的反应原材料都全部加入至反应装置中，将现有工艺诱导活化期和链段增长期2个以压力骤降为分界标志的独立步骤意外的通过1个聚合反应步骤来实现，通过使用高温高活性的催化剂、与反应原料和反应参数协同作用得到所述的聚醚多元醇，反应结束后反应产物也是一次性出料，本发明的方法减少工艺步骤、缩短工艺时长、反应可控性强、无放大效应、产品质量高。
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公开(公告)号：CN115850079A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211493483.4
申请日：2022-11-25
申请人： 杭州普力材料科技有限公司
IPC分类号： C07C68/065 , C07C68/08 , C07C69/96 , B01J31/22
摘要： 本发明涉及化学合成技术领域，公开一种季铵型双金属氰化物催化碳酸丙烯酯合成碳酸二甲酯的方法，包括步骤：将碳酸丙烯酯、甲醇和改性双金属氰化物催化剂在精馏柱中混合回流反应，产物碳酸二甲酯在精馏柱顶端分馏，反应结束后产物分离提纯，回收催化剂后得到碳酸二甲酯；所述改性双金属氰化物催化剂为季铵型双金属氰化物，由双金属氰化物经季铵型改性剂改性得到。本发明采用季铵型改性剂对双金属氰化物催化剂进行改性，使其同时具有Lewis酸与Lewis碱活性中心，两种活性中心相互配合，催化碳酸丙烯酯合成碳酸二甲酯的效率高，原料转化率高，碳酸二甲酯与1，2‑丙二醇的选择性在95％以上，催化剂效率为在410g/g以上。
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公开(公告)号：CN111363132B
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN202010241302.3
申请日：2020-03-30
申请人： 杭州普力材料科技有限公司
摘要： 本发明公开一种提高液相法生产聚碳酸酯‑聚醚多元醇质量的方法，包括以下步骤：（1）将原料从直管管式反应器的入口泵入，原料包括链转移剂、环氧化合物、催化剂和二氧化碳，链转移剂、环氧化合物与二氧化碳在第一加热段组中接触，进行聚合反应；（2）反应液物流流至第二加热段组，直至反应液中，聚碳酸酯‑聚醚多元醇的含量不低于70%；（3）聚合反应产物物流部分或全部流经冷却段组，分离出部分的聚碳酸酯‑聚醚多元醇，剩余的聚合反应产物物流循环回步骤（1）；其中，催化剂由锌和钴的水溶性金属盐在水溶性溶剂中反应得到锌‑钴双金属氰化物络合物催化剂；催化剂合成时由混合酸改性，混合酸包含至少一种有机酸和至少一种水溶性无机酸。
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公开(公告)号：CN111804218A
公开(公告)日：2020-10-23
申请号：CN202010708116.6
申请日：2020-07-21
申请人： 杭州普力材料科技有限公司
摘要： 本发明提供一种聚碳酸酯聚醚多元醇的工业化连续生产设备，包括CO2添加装置、环氧化物添加装置、链转移剂添加装置、催化剂添加装置、预混釜和直管反应器；预混釜用于将环氧化物、链转移剂、催化剂和低压CO2混合以形成初级混合物，并使之处于待反应状态；直管反应器用于将初级混合物和高压CO2混合以形成次级混合物，并使之处于合成反应状态，该直管反应器内部形成有直管容腔，该直管容腔内设置有反应混合装置，且直管反应器的底部连通预混釜和CO2添加装置；预混釜和直管反应器之间还连接有用于将初级混合物由直管反应器的底部泵入的送料泵，直管反应器为竖直设置或倾斜设置。本申请的工业化连续生产设备可避免或减轻放大效应，减少反应时间。
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公开(公告)号：CN110964192B
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN201910713997.8
申请日：2019-08-02
申请人： 杭州普力材料科技有限公司
摘要： 一种用于制备二氧化碳基聚碳酸酯的混合酸改性双金属氰化物催化剂，其特征在于：所述催化剂的金属元素具有金属元素(1)和金属元素(2)的成分，其中金属元素(1)选自锌、铁、镍、锰、钴、锡、铝、铜、铬中的一种；金属元素(2)选自钴、锰、镍、铬、铁中的一种。本发明的催化剂具有在制备二氧化碳基聚碳酸酯中的用途。本发明的催化剂的活性高、热稳定性强，可以实现在相对更低的催化剂浓度对聚合反应体现更高的催化活性和聚合物产物以及聚合物主链上聚碳酸酯链节的更高选择性。
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公开(公告)号：CN111484610A
公开(公告)日：2020-08-04
申请号：CN202010241343.2
申请日：2020-03-30
申请人： 杭州普力材料科技有限公司
摘要： 本发明公开一种聚碳酸酯-聚醚二元醇的制备方法，聚碳酸酯-聚醚二元醇的数均分子量为500～5000，包括以下步骤：(1)将包括环氧化物、催化剂、引发剂和二氧化碳导入预混罐中进行预混，然后导入管道化连续反应器中，在催化剂存在下，引发剂、环氧化合物与二氧化碳在管道化连续反应器中接触，进行聚合反应；(2)步骤(1)的聚合反应产物物流部分或全部流经冷却段组，分离出部分的聚碳酸酯-聚醚二元醇，剩余的聚合反应产物物流继续在管道化连续反应器中进行聚合反应，或者循环回步骤(1)；其中，催化剂合成时由混合酸改性，由锌和钴的水溶性金属盐在水溶性溶剂中反应得到。
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公开(公告)号：CN111349224A
公开(公告)日：2020-06-30
申请号：CN202010241101.3
申请日：2020-03-30
申请人： 杭州普力材料科技有限公司
摘要： 本发明公开一种液相法管道化连续化生产聚碳酸酯-聚醚多元醇的方法，包括以下步骤：（1）将原料从管道化反应器的入口泵入，使得在催化剂存在下，引发剂、环氧化合物与二氧化碳在管道化反应器中接触，进行聚合反应；（2）步骤（1）的聚合反应产物物流部分或全部流经冷却段组，分离出部分的聚碳酸酯-聚醚多元醇，剩余的聚合反应产物物流继续在管道化反应器中进行聚合反应，或者循环回步骤（1）；其中，催化剂为由锌和钴的水溶性金属盐在水溶性溶剂中反应得到锌-钴双金属氰化物络合物催化剂；催化剂合成时由混合酸改性，有机酸选自丁二酸、戊二酸、邻苯二甲酸、亚胺基二乙酸、均苯四甲酸、丁烷四羧酸的任意一种或任意多种。
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公开(公告)号：CN110964191A
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201910224871.4
申请日：2019-03-24
申请人： 杭州普力材料科技有限公司
摘要： 本发明提供一种双金属氰化物催化剂，制备双金属氰化物催化剂的方法和利用双金属氰化物催化剂催化聚合反应方法。所述催化剂的金属元素除杂质外仅为锌和钴两种金属元素；所述催化剂由锌和钴的水溶性金属盐在水溶性溶剂中反应得到；所述催化剂合成时由混合酸改性，所述的混合酸包含至少一种有机酸和至少一种水溶性无机酸，其中：所述的水溶性无机酸选自稀硫酸、稀盐酸，且pH值在0～5之间；所述的有机酸选自丁二酸、戊二酸、邻苯二甲酸、亚胺基二乙酸、均苯四甲酸、丁烷四羧酸的任意一种或任意多种，所述水溶性无机酸与有机酸的摩尔比值为1:10～10:1。本发明的催化剂的活性高、热稳定性强，可以实现在相对更低的催化剂浓度和更高的引发剂浓度时对聚合反应体现更高的催化活性和聚合物产物以及聚合物主链上聚碳酸酯链节的更高选择性。
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