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公开(公告)号：CN114609276B
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202210222547.0
申请日：2022-03-09
申请人： 杭州海关技术中心
摘要： 本发明涉及抗生素生化检测技术领域，尤其涉及一种超高效合相色谱法测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢产物的方法。本发明试样经碱性乙酸乙酯提取，固相萃取柱净化，采用CHIRALPAK AD‑3分离，以超临界二氧化碳‑（氨水‑甲醇溶液）为流动相，以流速1.0 mL/min梯度洗脱，检测波长为224 nm时，两种氟苯尼考对映体及氟苯尼考胺分离效果最好。两种氟苯尼考对映体在1.0~20.0 mg/L范围内及氟苯尼考胺在2.0~40.0 mg/L范围内线性相关系数大于0.9993，方法定量限（RS/N=10）分别为0.1 mg/kg和0.2 mg/kg。鱼肉中氟苯尼考对映体在0.1~1.0 mg/kg范围内的添加回收率为81.5%~108.0%，相对标准偏差为5.3%~9.3%。该方法实现了氟苯尼考对映体的拆分及其代谢物在鱼肉样品中的残留测定。
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公开(公告)号：CN114609273A
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN202210193013.X
申请日：2022-03-01
申请人： 杭州海关技术中心
摘要： 本发明涉及抗生素生化检测技术领域，尤其涉及一种固相萃取‑超高效合相色谱法（UPC2）分离和测定猪肉中氟苯尼考对映体及其代谢物的方法。该方法使用氨化乙酸乙酯对样品进行提取，通过HLB柱对样品进行净化后，采用CHIRALPAK AD‑3柱手性色谱柱分离，以超临界CO2和含0.5%（体积分数）氨水的甲醇溶液）为流动相梯度洗脱，外标法定量。在0.05‑0.3 mg/kg范围内进行添加回收实验，两种氟苯尼考对映体和氟苯尼考胺的加标回收率为81.2%‑107%，RSD为5.0%‑9.0%，使用该方法对市售的20份猪肉样品中的两种氟苯尼考对映体和氟苯尼考胺残留进行测定，均未检出（+）‑氟苯尼考，1份猪肉样品检出（‑）‑氟苯尼考，检出量为248µg/kg。
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公开(公告)号：CN114609273B
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202210193013.X
申请日：2022-03-01
申请人： 杭州海关技术中心
摘要： 本发明涉及抗生素生化检测技术领域，尤其涉及一种固相萃取‑超高效合相色谱法（UPC2）分离和测定猪肉中氟苯尼考对映体及其代谢物的方法。该方法使用氨化乙酸乙酯对样品进行提取，通过HLB柱对样品进行净化后，采用CHIRALPAK AD‑3柱手性色谱柱分离，以超临界CO2和含0.5%（体积分数）氨水的甲醇溶液）为流动相梯度洗脱，外标法定量。在0.05‑0.3 mg/kg范围内进行添加回收实验，两种氟苯尼考对映体和氟苯尼考胺的加标回收率为81.2%‑107%，RSD为5.0%‑9.0%，使用该方法对市售的20份猪肉样品中的两种氟苯尼考对映体和氟苯尼考胺残留进行测定，均未检出（+）‑氟苯尼考，1份猪肉样品检出（‑）‑氟苯尼考，检出量为248µg/kg。
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公开(公告)号：CN114609276A
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN202210222547.0
申请日：2022-03-09
申请人： 杭州海关技术中心
摘要： 本发明涉及抗生素生化检测技术领域，尤其涉及一种超高效合相色谱法测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢产物的方法。本发明试样经碱性乙酸乙酯提取，固相萃取柱净化，采用CHIRALPAK AD‑3分离，以超临界二氧化碳‑（氨水‑甲醇溶液）为流动相，以流速1.0 mL/min梯度洗脱，检测波长为224 nm时，两种氟苯尼考对映体及氟苯尼考胺分离效果最好。两种氟苯尼考对映体在1.0~20.0 mg/L范围内及氟苯尼考胺在2.0~40.0 mg/L范围内线性相关系数大于0.9993，方法定量限（RS/N=10）分别为0.1 mg/kg和0.2 mg/kg。鱼肉中氟苯尼考对映体在0.1~1.0 mg/kg范围内的添加回收率为81.5%~108.0%，相对标准偏差为5.3%~9.3%。该方法实现了氟苯尼考对映体的拆分及其代谢物在鱼肉样品中的残留测定。
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