公开(公告)号：CN111505183A

公开(公告)日：2020-08-07

申请号：CN202010441155.4

申请日：2020-05-22

申请人： 杭州海关技术中心

发明人： 侯建波 ,  谢文 ,  史颖珠 ,  姚滨滨 ,  陆顺 ,  祝泽龙 ,  张雅琴

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/14 ,  G01N30/02 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

摘要： 本发明涉及山银花和/或金银花中多种黄酮苷元含量同时测定的方法，尤其涉及一种水解黄酮苷，并经过固相萃取净化，LC-MS/MS测定山银花和/或金银花中多种黄酮苷元含量的方法。一种LC-MS/MS测定山银花和/或金银花中多种黄酮苷元含量的方法，该方法包括提取、净化和测定步骤，所述的提取采用盐酸乙醇溶液水解提取法，所述的多种黄酮苷元为槲皮素，木犀草素，山萘酚，芹菜素和黄芩素5种黄酮苷元，在提取时在试样中加入T-丁基-1,4-苯酚作为抗氧化剂。该方法采用在提取时在试样中加入T-丁基-1,4-苯酚作为抗氧化剂，研究发现水解过程中各苷元的损失率低于20%。该方法简便快捷，消耗资源小，检测成本低的特点。

公开(公告)号：CN112684089A

公开(公告)日：2021-04-20

申请号：CN202110052230.2

申请日：2021-01-15

申请人： 杭州海关技术中心

发明人： 张文华 ,  谢文 ,  侯建波 ,  黄超群 ,  何建敏 ,  姚滨滨 ,  汪鹏

IPC分类号： G01N30/88

摘要： 本发明保健食品残留的检测方法，尤其涉及一种保健食品中左旋肉碱和右旋肉碱对映体的残留量的测定方法。该方法采用超高效合相色谱法拆分肉碱对映体，并测定了保健食品中左旋肉碱和右旋肉碱对映体的残留量。样品经无水乙醇超声提取，衍生化后，Acquity Trefoil CEL1手性色谱柱分离，以超临界二氧化碳‑1%(v/v)氨水甲醇等助溶剂为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。结果表明，两种化合物在0.5~10.0 mg/L范围内线性相关系数大于0.999，定量限为50 mg/kg，回收率在89.2％~110％，相对标准偏差在4.3%~6.9％。本方法具有快速准确、分离效率高、重复性高、稳定性好等特点，可用于同时测定保健食品中左旋肉碱含量与纯度的分析，为手性药物开发、使用及相关法规的制定提供科学支撑。

公开(公告)号：CN111505183B

公开(公告)日：2022-07-12

申请号：CN202010441155.4

申请日：2020-05-22

申请人： 杭州海关技术中心

发明人： 侯建波 ,  谢文 ,  史颖珠 ,  姚滨滨 ,  陆顺 ,  祝泽龙 ,  张雅琴

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/14 ,  G01N30/02 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

摘要： 本发明涉及山银花和/或金银花中多种黄酮苷元含量同时测定的方法，尤其涉及一种水解黄酮苷，并经过固相萃取净化，LC‑MS/MS测定山银花和/或金银花中多种黄酮苷元含量的方法。一种LC‑MS/MS测定山银花和/或金银花中多种黄酮苷元含量的方法，该方法包括提取、净化和测定步骤，所述的提取采用盐酸乙醇溶液水解提取法，所述的多种黄酮苷元为槲皮素，木犀草素，山萘酚，芹菜素和黄芩素5种黄酮苷元，在提取时在试样中加入T‑丁基‑1,4‑苯酚作为抗氧化剂。该方法采用在提取时在试样中加入T‑丁基‑1,4‑苯酚作为抗氧化剂，研究发现水解过程中各苷元的损失率低于20%。该方法简便快捷，消耗资源小，检测成本低的特点。