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公开(公告)号：CN113433257A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110535082.X
申请日：2021-05-17
申请人： 杭州海关技术中心
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明涉及肉碱对映体拆分方法和保健食品中的肉碱含量检测方法，尤其涉及一种保健食品中左旋肉碱和右旋肉碱的含量的测定方法。基于超高效合相色谱技术的保健食品中肉碱对映体拆分和测定方法，该方法采用超高效合相色谱法拆分肉碱对映体，并测定了保健食品中左旋肉碱和右旋肉碱对映体的残留量。样品经无水乙醇超声提取，衍生化后，Acquity Trefoil CEL1手性色谱柱分离，以超临界二氧化碳‑1%(v/v)氨水甲醇等助溶剂为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。结果表明，两种化合物在0.5~10.0 mg/L范围内线性相关系数大于0.999，定量限为50 mg/kg，回收率在89.2％~110％，相对标准偏差在4.3%~6.9％。本方法具有快速准确、分离效率高、重复性高、稳定性好等特点，可用于同时测定保健食品中左旋肉碱含量与纯度的分析，为手性药物开发、使用及相关法规的制定提供科学支撑。
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公开(公告)号：CN113433257B
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202110535082.X
申请日：2021-05-17
申请人： 杭州海关技术中心
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明涉及肉碱对映体拆分方法和保健食品中的肉碱含量检测方法，尤其涉及一种保健食品中左旋肉碱和右旋肉碱的含量的测定方法。该方法采用超高效合相色谱法拆分肉碱对映体，并测定了保健食品中左旋肉碱和右旋肉碱对映体的残留量。样品经无水乙醇超声提取，衍生化后，Acquity Trefoil CEL1手性色谱柱分离，以超临界二氧化碳‑1%(v/v)氨水甲醇等助溶剂为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。本方法具有快速准确、分离效率高、重复性高、稳定性好等特点，可用于同时测定保健食品中左旋肉碱含量与纯度的分析，为手性药物开发、使用及相关法规的制定提供科学支撑。
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公开(公告)号：CN113219097A
公开(公告)日：2021-08-06
申请号：CN202110511088.3
申请日：2021-05-11
申请人： 杭州海关技术中心
摘要： 本申请婴幼儿配方奶粉的残留检测方法，尤其涉及基于超高效合相色谱技术的婴幼儿配方奶粉中肉碱对映体拆分和测定方法。本申请奶粉样品经盐酸溶液提取，氢氧化钾溶液水浴皂化，阳离子交换固相萃取柱净化，衍生化后，取衍生液待测。采用Acquity Trefoil CEL1手性色谱柱(3.0 mm×150 mm，2.5µm)分离，以超临界二氧化碳和1%氨水‑甲醇溶液作为流动相，以流速1.0 mL/min进行梯度洗脱。结果表明，两种肉碱对映体在0.25~10.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好，左旋肉碱和右旋肉碱的方法定量限分别为50 mg/kg和25 mg/kg，回收率为92.0％~110％，相对标准偏差为3.9%~7.2％。本申请具有分离效果好、分析速度快、有机溶剂消耗少等特点，可用于同时测定婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱含量与纯度的分析。
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公开(公告)号：CN113219097B
公开(公告)日：2022-06-24
申请号：CN202110511088.3
申请日：2021-05-11
申请人： 杭州海关技术中心
摘要： 本申请婴幼儿配方奶粉的残留检测方法，尤其涉及基于超高效合相色谱技术的婴幼儿配方奶粉中肉碱对映体拆分和测定方法。本申请奶粉样品经盐酸溶液提取，氢氧化钾溶液水浴皂化，阳离子交换固相萃取柱净化，衍生化后，取衍生液待测。采用Acquity Trefoil CEL1手性色谱柱(3.0 mm×150 mm，2.5µm)分离，以超临界二氧化碳和1%氨水‑甲醇溶液作为流动相，以流速1.0 mL/min进行梯度洗脱。结果表明，两种肉碱对映体在0.25~10.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好，左旋肉碱和右旋肉碱的方法定量限分别为50 mg/kg和25 mg/kg，回收率为92.0％~110％，相对标准偏差为3.9%~7.2％。本申请具有分离效果好、分析速度快、有机溶剂消耗少等特点，可用于同时测定婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱含量与纯度的分析。
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