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公开(公告)号：CN114008111B
公开(公告)日：2022-07-26
申请号：CN202080046129.X
申请日：2020-03-19
申请人： 株式会社吴羽
IPC分类号： C08G75/025
摘要： 本发明的PAS的制造方法包括：聚合工序；脱水工序；硫化氢回收工序，使碱金属氢氧化物水溶液吸收由脱水工序产生的气体成分中包含的硫化氢而进行回收；以及冷凝工序，使由脱水工序产生的气体成分冷凝。硫化氢回收工序先于冷凝工序进行。
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公开(公告)号：CN108314783B
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201810012273.6
申请日：2018-01-05
申请人： 株式会社吴羽
IPC分类号： C08G75/0259 , C08G75/0254 , C08G75/025 , C08G75/0281
摘要： 本发明提供一种聚亚芳基硫醚(以下称为PAS)的制造方法以及PAS的制造装置，其不需要实施大型工艺，能够从含有作为副产物生成的碱金属卤化物和未反应的硫源的固态物中回收上述硫源的量降低了的上述固态物和上述硫源，通过简便且容易地再利用未反应的硫源，更进一步削减PAS制造的工艺成本。本发明的PAS的制造方法包括：生成PAS的聚合工序；萃取工序，使在聚合工序中生成的固态物与萃取溶剂接触，从该固态物中萃取硫源的至少一部分；回收工序，将经过萃取工序的该固态物与萃取工序中生成的萃取液分离并回收；优选的再循环工序，将该萃取液的至少一部分作为该聚合工序中的PAS生成原料的至少一部分进行供给，该萃取溶剂为(1)质子性有机溶剂或(2)含有水和有机溶剂的混合溶剂，相对于该碱金属卤化物100质量份，在该回收工序中回收的该固态物中的该硫源的量为2质量份以下。
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公开(公告)号：CN109923146A
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201880002556.0
申请日：2018-10-11
申请人： 株式会社吴羽
摘要： 本发明提供一种能实现节约资源、节能、及降低设备成本的芳香族聚合物的连续制造装置及连续制造方法。一种具有醚键或酰亚胺键的芳香族聚合物的连续制造方法，包括同时并行地进行的以下工序：向具有多个反应槽的连续制造装置供给聚合溶剂及反应原料的工序；在至少一个以上的反应槽中，通过在聚合溶剂中进行缩聚反应来形成反应混合物的工序；以及使反应混合物依次向各反应槽移动的工序，通过缩聚反应形成醚键或酰亚胺键，多个反应槽的各气相部相互连通，各气相部的压力均匀。
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公开(公告)号：CN107636045A
公开(公告)日：2018-01-26
申请号：CN201680032378.7
申请日：2016-06-10
申请人： 株式会社吴羽
IPC分类号： C08G75/0204 , C08G75/025 , C08G75/0254 , C08G75/0259 , C08J3/12
摘要： 本发明提供一种制造粒状PAS的方法、以及粒状PAS，该制造粒状PAS的方法通过将中程度分子量聚亚芳基硫醚(PAS)掺入粒状PAS中进行回收，使粒状PAS的产率提高，并且粒子强度得以提高。本发明的制造粒状PAS的方法包括：聚合工序，在有机酰胺溶剂中，使选自由碱金属硫化物以及碱金属氢硫化物构成的组中的至少一种硫源与二卤芳香族化合物进行聚合反应而得到反应生成混合物；以及冷却工序，在该聚合工序后对该反应生成混合物进行冷却，在从开始该聚合工序至该冷却工序中开始形成粒状PAS之前的时间点，开始向该反应生成混合物中添加相分离剂，在该反应生成混合物的温度为245℃以上的期间，向该反应生成混合物中添加相分离剂的50质量％以上，该聚合工序包括：规定的PAS预聚物生成工序，以及规定的转换为高分子量PAS的工序。
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公开(公告)号：CN106164133B
公开(公告)日：2017-09-26
申请号：CN201580016395.7
申请日：2015-03-27
申请人： 株式会社吴羽
IPC分类号： C08G75/0259 , C08G75/0254
CPC分类号： C08G75/0259 , C08G75/02 , C08G75/0213 , C08G75/0254
摘要： 本发明提供一种聚亚芳基硫醚(PAS)的制造方法，其能抑制副反应，能以高产率获得高纯度且高分子量的PAS。一种PAS的制造方法，其在有机酰胺溶剂中使硫源与二卤芳香族化合物进行聚合，其中，包含下述工序1～工序3：工序1：装料工序，其制备含有有机酰胺溶剂、硫源、水、二卤芳香族化合物以及比等摩尔的硫源少的碱金属氢氧化物的混合物；工序2：前期聚合工序，其加热混合物使其开始聚合反应，生成二卤芳香族化合物的转化率为50％以上的预聚物；以及工序3：后期聚合工序，其添加相对于1摩尔硫源而言为0.11～0.3摩尔的碱金属氢氧化物，并继续聚合反应。一种PAS聚合反应液，其副产物的含量少。以及一种PAS，其平均粒径为10～5000μm，熔融粘度(温度310℃、剪切速度1216sec‑1)为0.1～3000Pa·s，并且氮含量为750ppm以下。
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公开(公告)号：CN109952340B
公开(公告)日：2024-02-23
申请号：CN201880002484.X
申请日：2018-10-11
申请人： 株式会社吴羽
IPC分类号： C08G85/00 , B01J19/18 , C08G65/40 , C08G75/0259 , C08G75/23
摘要： 本发明提供一种具有易于清洗以及维护的简单的装置结构，能使溶液缩聚高效地进行的聚合物的连续制造装置以及连续制造方法。连续制造装置(100)具备反应容器主体(1)、将所述反应容器主体内隔成多个反应槽(2a～2d)的分隔板(6a～6c)以及原料供给部，所述分隔板具有旋转中心，邻接的所述反应槽的气相部彼此之间以及液相部彼此之间连通，在所述反应槽中产生的反应混合物依次经过各反应槽。
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公开(公告)号：CN109923147B
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN201880002472.7
申请日：2018-10-11
申请人： 株式会社吴羽
摘要： 本发明提供一种可以稳定地制造聚合度高、且可易于回收的聚芳醚酮的方法。设为包括在反应溶液中进行脱盐缩聚的缩聚工序；以及在结束脱盐缩聚之后，对反应混合物进行冷却的工序的聚芳醚酮的制造方法。此时，缩聚工序在亲水性溶剂中、在加压下进行，缩聚工序中的聚合温度设为亲水性溶剂的常压下的沸点以上。此外，相对于亲水性溶剂100质量份，以单体换算计，冷却工序的冷却时的反应混合物中的聚合物的含量设为1质量份以上、50质量份以下。
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公开(公告)号：CN110088171B
公开(公告)日：2022-03-04
申请号：CN201880002465.7
申请日：2018-10-11
申请人： 株式会社吴羽
IPC分类号： C08G85/00 , C08G75/025
摘要： 本发明提供一种为易于清洗及维护的装置结构，并且能简单且高效地从反应混合物中分离出聚合物和固体物质的、连续聚合装置及聚合物的连续制造方法。连续聚合装置(100)具有多个反应槽(1a～1c)，所述多个反应槽构成为，供反应混合物(9a～9c)在各反应槽依次移动，在所述多个反应槽中，形成于所述反应混合物的上部的气相部相互连通，所述连续聚合装置具备：通过沉降来分离所述反应混合物中所含的固体，并进行逆流清洗的清洗部(5)。
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公开(公告)号：CN109923153B
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN201880002497.7
申请日：2018-10-11
申请人： 株式会社吴羽
IPC分类号： C08G85/00 , C08G75/0259
摘要： 本发明提供一种能防止聚合时产生的蒸发成分的逆流，可靠地进行连续溶液聚合反应的连续制造装置以及连续制造方法。连续制造装置(100)具备容纳多个反应槽(1a～1d)的容纳室(2)，在至少一个反应槽中，通过在溶剂中进行单体的聚合反应而形成反应混合物，反应槽(1a～1d)经由容纳室(2)中的气相部(4)而相互连通，反应槽(1a～1d)依次连接，反应混合物依次向各反应槽移动，容纳室(2)在至少一组邻接的反应槽的边界或其附近，具备使气相部(4)的横截面积减小的挡板(9)。
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公开(公告)号：CN112513143A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN201980050028.7
申请日：2019-07-12
申请人： 株式会社吴羽
IPC分类号： C08G75/025 , C08G75/0254 , C08G75/0259
摘要： 本发明的用于PAS的制造的原料混合物的连续脱水方法同时并行地进行原料混合物的供给和脱水、以及脱水而含水量减少的原料混合物的抽出。通过式(1)求出的脱水效率指数为0.3以上。式(1)中，脱水时间是包含有机极性溶剂的水解所消耗的水分在内而含水量减少的原料混合物中的相对于每1摩尔硫源的水分量成为1.7摩尔以下为止的时间。脱水效率指数＝[含水量减少的原料混合物中的硫源的摩尔数(mol)]/[脱水时间(hr)×(脱水槽的总内容积(L))2/3]···(1)。
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