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公开(公告)号：CN115485320B
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202080100044.5
申请日：2020-12-22
申请人： 株式会社吴羽
IPC分类号： C08G75/025 , C08G75/0231
摘要： 本发明提供一种聚亚芳基硫醚的制造方法，其能抑制超微粉的产生，并且制造高熔融粘度的聚亚芳基硫醚。聚亚芳基硫醚的制造方法包括：(1)装料工序，制备含有有机极性溶剂、硫源以及二卤芳香族化合物的装料混合物；(2)前期聚合工序，对装料混合物进行加热而开始聚合反应，生成预聚物；(3)相分离工序，向反应体系内的反应混合物中添加水作为相分离剂，形成相分离状态；以及(4)后期聚合工序，在相分离工序后持续进行聚合反应，其中，在前期聚合工序中二卤芳香族化合物的转化率为80质量％以上且93质量％以下，预聚物的重均分子量达到10000以上后的时间点，向反应混合物中添加具有与芳香环键合的三个以上的卤素原子的芳香族化合物。
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公开(公告)号：CN104144970B
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201380005933.3
申请日：2013-03-29
申请人： 株式会社吴羽
IPC分类号： C08G75/0209 , C08G75/0231 , C08G75/0268 , C08J3/12
CPC分类号： C08G75/14 , C08G75/0209 , C08G75/0231 , C08G75/0268
摘要： 一种粒状聚亚芳基硫醚，其中，(i)该粒状聚亚芳基硫醚在末端含有二硫化合物裂解的‑S‑取代基，(ii)该粒状聚亚芳基硫醚是用具有38μm以上筛孔的筛网进行筛分后的筛上物，(iii)该粒状聚亚芳基硫醚的卤素含量为1,500ppm以下，并且，(iv)该粒状聚亚芳基硫醚在温度310℃及剪切速度1,200sec‑1条件下测得的熔融粘度为3‑100Pa·s，从而获得熔融粘度、卤素含量、氮含量、热稳定性、以及回收率方面均达到平衡的粒状聚亚芳基硫醚。
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公开(公告)号：CN115485320A
公开(公告)日：2022-12-16
申请号：CN202080100044.5
申请日：2020-12-22
申请人： 株式会社吴羽
IPC分类号： C08G75/025 , C08G75/0231
摘要： 本发明提供一种聚亚芳基硫醚的制造方法，其能抑制超微粉的产生，并且制造高熔融粘度的聚亚芳基硫醚。聚亚芳基硫醚的制造方法包括：(1)装料工序，制备含有有机极性溶剂、硫源以及二卤芳香族化合物的装料混合物；(2)前期聚合工序，对装料混合物进行加热而开始聚合反应，生成预聚物；(3)相分离工序，向反应体系内的反应混合物中添加水作为相分离剂，形成相分离状态；以及(4)后期聚合工序，在相分离工序后持续进行聚合反应，其中，在前期聚合工序中二卤芳香族化合物的转化率为80质量％以上且93质量％以下，预聚物的重均分子量达到10000以上后的时间点，向反应混合物中添加具有与芳香环键合的三个以上的卤素原子的芳香族化合物。
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公开(公告)号：CN107922618B
公开(公告)日：2019-04-02
申请号：CN201680050184.X
申请日：2016-09-30
申请人： 株式会社吴羽
IPC分类号： C08G75/025
摘要： 本发明提供一种能够以高产率制造高粘度的聚亚芳基硫醚的聚亚芳基硫醚的制造方法。本发明的聚亚芳基硫醚的制造方法包括：装料工序，其制备含有有机酰胺溶剂、硫源、二卤芳香族化合物以及碱金属氢氧化物的混合物；前期聚合工序，其加热混合物而使聚合反应开始，生成预聚物直至反应体系的pH成为11以下且10以上的范围；以及后期聚合工序，其继续聚合反应。
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公开(公告)号：CN102428122A
公开(公告)日：2012-04-25
申请号：CN201080021752.6
申请日：2010-05-11
申请人： 株式会社吴羽
IPC分类号： C08G75/02
CPC分类号： C08G75/0213 , C08G75/0254 , C08G75/0259 , C08G75/0268 , C08G75/0272 , C08G75/029
摘要： 一种聚芳撑硫醚的制造方法以及该聚芳撑硫醚，所述聚芳撑硫醚的制造方法包含下述工序：聚合工序，在有机酰胺溶剂中，使选自碱金属硫化物和碱金属氢硫化物中的至少一种硫源与二卤代芳香族化合物进行聚合反应；反应工序，在该聚合工序之后，在含有有机酰胺溶剂和生成聚合物的聚合反应体系内，以相对于100摩尔加入的硫源为0.001～20摩尔的比例添加不含有键合卤原子的含羟基有机化合物，使该生成聚合物与该含羟基有机化合物进行反应；以及回收工序，在该反应工序之后，从聚合反应体系内回收聚合物。
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公开(公告)号：CN113015761A
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN201980075249.X
申请日：2019-11-22
申请人： 株式会社吴羽
IPC分类号： C08G75/0209
摘要： 在聚亚芳基硫醚(PAS)的制造中，防止PAS合一/合并而膨大化。本发明的PAS的制造方法包括：第一聚合工序，在有机酰胺溶剂中，对含有硫源和二卤芳香族化合物的混合物进行加热来引发聚合反应；第二聚合工序，添加了相分离剂后，保持第一温度(T1)，继续进行反应；第三聚合工序，保持第二温度(T2)，继续进行反应；以及第四聚合工序，在第三温度(T3)下继续进行反应，T1>T3>T2。
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公开(公告)号：CN107108893B
公开(公告)日：2019-09-03
申请号：CN201580069820.9
申请日：2015-12-18
申请人： 株式会社吴羽
IPC分类号： C08G75/0259 , C08G75/0254 , C08G75/0213 , C08G75/025
摘要： 本发明提供一种聚亚芳基硫醚(PAS)的制造方法以及高聚合度PAS，所述PAS的制造方法在有机酰胺溶剂中使硫源与二卤芳香族化合物(DHA)在碱条件下进行聚合反应，能抑制副反应等，能以高产率得到高聚合度PAS。本发明提供一种PAS制造方法、以及通过该方法所制造的熔融粘度(310℃，剪切速度1216sec‑1)0.1‑8000Pa·s的PAS，所述PAS制造方法包含：装料工序，制备含有有机酰胺溶剂、硫源、碱金属氢氧化物、水以及DHA，且pH为12.5以上的装料混合物；前期聚合工序，将装料混合物加热至170℃以上来引发聚合反应，在240‑280℃下继续聚合反应，生成DHA转化率为50％以上的预聚物(在此，从220℃上升到240℃时的升温速度小于从240℃上升时的升温速度)；后期聚合工序，在相分离剂存在下，向反应体系内添加相对于1摩尔硫源而言为1‑20摩尔％的碱金属氢氧化物，在245‑290℃下继续聚合反应。
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公开(公告)号：CN110121521A
公开(公告)日：2019-08-13
申请号：CN201880005237.5
申请日：2018-02-05
申请人： 株式会社吴羽
IPC分类号： C08G75/0259
摘要： 本发明提供一种不使用特别的添加剂等就能以高产率得到高粒子强度和低熔融粘度的粒状聚亚芳基硫醚(以下，称为PAS)的粒状PAS的制造方法以及粒状PAS。本发明的方法为通过在有机酰胺溶剂中使硫源与二卤芳香族化合物聚合，制造在310℃、1216/s下测定的熔融粘度为1Pa·s～30Pa·s的粒状PAS的方法，所述方法依次包括：第一聚合工序，生成含有规定的预聚物的反应混合物；相分离剂添加工序，向该反应混合物中添加相分离剂；第二聚合工序，继续聚合反应；以及冷却工序，将该反应混合物冷却，其中，该相分离剂含有水，该相分离剂添加工序中的水与该有机酰胺溶剂的摩尔比为0.6～3.0，该第二聚合工序中的聚合反应在245℃～290℃的范围内进行，该冷却工序中的冷却速度为0.5℃/分钟以下。
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公开(公告)号：CN107922618A
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201680050184.X
申请日：2016-09-30
申请人： 株式会社吴羽
IPC分类号： C08G75/025
CPC分类号： C08G75/025 , C08G75/0209
摘要： 本发明提供一种能够以高产率制造高粘度的聚亚芳基硫醚的聚亚芳基硫醚的制造方法。本发明的聚亚芳基硫醚的制造方法包括：装料工序，其制备含有有机酰胺溶剂、硫源、二卤芳香族化合物以及碱金属氢氧化物的混合物；前期聚合工序，其加热混合物而使聚合反应开始，生成预聚物直至反应体系的pH成为11以下且10以上的范围；以及后期聚合工序，其继续聚合反应。
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公开(公告)号：CN106164133B
公开(公告)日：2017-09-26
申请号：CN201580016395.7
申请日：2015-03-27
申请人： 株式会社吴羽
IPC分类号： C08G75/0259 , C08G75/0254
CPC分类号： C08G75/0259 , C08G75/02 , C08G75/0213 , C08G75/0254
摘要： 本发明提供一种聚亚芳基硫醚(PAS)的制造方法，其能抑制副反应，能以高产率获得高纯度且高分子量的PAS。一种PAS的制造方法，其在有机酰胺溶剂中使硫源与二卤芳香族化合物进行聚合，其中，包含下述工序1～工序3：工序1：装料工序，其制备含有有机酰胺溶剂、硫源、水、二卤芳香族化合物以及比等摩尔的硫源少的碱金属氢氧化物的混合物；工序2：前期聚合工序，其加热混合物使其开始聚合反应，生成二卤芳香族化合物的转化率为50％以上的预聚物；以及工序3：后期聚合工序，其添加相对于1摩尔硫源而言为0.11～0.3摩尔的碱金属氢氧化物，并继续聚合反应。一种PAS聚合反应液，其副产物的含量少。以及一种PAS，其平均粒径为10～5000μm，熔融粘度(温度310℃、剪切速度1216sec‑1)为0.1～3000Pa·s，并且氮含量为750ppm以下。
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