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公开(公告)号：CN114901621B
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202080090560.4
申请日：2020-12-23
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供一种能够以高采收率制造高锰酸钾测试值高，并且低沸点组分含量非常少、初馏点高的高纯度1,3‑丁二醇的方法。一种从包含1,3‑丁二醇的反应粗液得到纯化1,3‑丁二醇的1,3‑丁二醇制造方法，在脱水工序使用的脱水塔中，蒸馏包含1,3‑丁二醇和水，并且乙醛含量为1000ppm以下、巴豆醛含量为400ppm以下的装料液，从装料层上方馏出包含水的低沸点组分浓缩液，在制品蒸馏工序使用的制品塔中，将乙醛含量为500ppm以下、巴豆醛含量为200ppm以下的1,3‑丁二醇装料液，以回流比超过0.1的条件进行蒸馏。
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公开(公告)号：CN110325503B
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN201880005979.8
申请日：2018-05-29
Applicant: 株式会社大赛璐
Inventor： 清水雅彦
Abstract: 本发明提供无需花费高额成本即能够在工业上有效地制备高锰酸钾试验值良好的乙酸的方法。本发明的乙酸的制备方法包括：羰基化反应工序；分离工序；再循环工序；分液工序；以及基于所述分液工序中的分液时的液温、水相和/或有机相的乙醛浓度、乙醛分配率、水相和/或有机相的乙酸甲酯浓度、或乙酸甲酯分配率，从水相和/或有机相的至少一部分中选择其处理对象进行处理的乙醛分离除去工序，其中，在所述分离工序中，将第1乙酸流中的巴豆醛浓度控制为2.2质量ppm以下，并且对所述第1乙酸流中的巴豆醛浓度CCR(质量ppm)与2‑乙基巴豆醛浓度CECR(质量ppm)之比(CCR/CECR)进行调节。
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公开(公告)号：CN110248920B
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN201780075552.0
申请日：2017-05-25
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供乙酸的制备方法，其是能够在使工艺流分液为水相和有机相的分液工序中以工业上有利的方式将作为副产物的乙醛分离除去的方法。在本发明中，分液工序满足例如下述(vi)～(viii)等条件，且将所述水相的至少一部分在所述乙醛分离除去工序中进行处理。(vi)水相中的乙醛浓度为28.1质量％以下、和/或有机相中的乙醛浓度为24.8质量％以下；(vii)分液时的温度为70℃以下；(viii)水相中的乙酸甲酯浓度为12.0质量％以下、和/或有机相中的乙酸甲酯浓度为47.6质量％以下、和/或水相中的乙酸甲酯浓度和有机相中的乙酸甲酯浓度之和为59.6质量％以下。
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公开(公告)号：CN114901625A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202080090584.X
申请日：2020-12-23
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本公开提供一种高纯度的1,3‑丁二醇制品，其无色无味(或，几乎无色无味)、不易发生由经时引起的着色、臭气的产生、和/或即使在含水的状态下也不易发生由经时引起的酸浓度上升。本公开的1,3‑丁二醇制品包含1,3‑丁二醇，所述1,3‑丁二醇制品在空气气氛下、在180℃下保持3小时后的下述式(A)或(B)所示的化合物的含量中至少一种的含量小于8ppm。下述式中，R1～R4相同或不同，为氢原子、任选地被羟基取代的碳原子数1～4的烷基、或任选地被羟基取代的碳原子数2～4的烯基。
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公开(公告)号：CN110049961B
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN201780075553.5
申请日：2017-05-25
Applicant: 株式会社大赛璐
Inventor： 清水雅彦
Abstract: 本发明提供无需花费高额成本即能够在工业上有效地制备高锰酸钾试验值良好的乙酸的方法。该乙酸的制备方法中，包括将脱低沸塔塔顶冷凝液的水相和/或有机相利用脱巴豆醛塔进行蒸馏的工序，使脱低沸塔的回流比为2以上(使水相回流的情况下)，并以满足下述(i)～(iii)中的至少一个条件的方式操作脱巴豆醛塔。(i)使该蒸馏塔的回流比为0.01以上；(ii)使该蒸馏塔的馏出液中的巴豆醛浓度(质量ppm)与进料液中的巴豆醛浓度(质量ppm)之比(前者/后者)低于1；(iii)使该蒸馏塔的塔釜残液中的巴豆醛浓度(质量ppm)与进料液中的巴豆醛浓度(质量ppm)之比(前者/后者)大于1。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109890786B
公开(公告)日：2022-01-14
申请号：CN201780067086.1
申请日：2017-11-17
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供制备乙酸的方法，其是利用下述工艺来制备乙酸的方法，所述工艺包括：(1)甲醇的羰基化反应工序；(2)将反应混合物分离为挥发相和低挥发相的工序；(3)将所述挥发相进行蒸馏而分离为富集低沸成分的第1塔顶馏出物、和富集乙酸的乙酸流的工序；以及选自下述(4)、(9)及(15)中的至少一个部分：(4)用于从所述乙酸流分离杂质而进行纯化、得到纯化乙酸的部分；(9)用于将所述第1塔顶馏出物分离为富集乙醛的料流和富集碘甲烷的料流的部分；(15)用于将来自工艺的排气利用吸收溶剂进行吸收处理而分离为富集一氧化碳的料流和富集乙酸的料流的部分。利用该方法，将所述工艺的气相的氧浓度控制为低于7体积％、和/或将所述工艺的液相的氧浓度控制为低于7×10‑5g/g，从而抑制碘的生成。通过该方法，可以有效地抑制或防止工艺单元、线路的器壁的局部腐蚀。
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公开(公告)号：CN110325503A
公开(公告)日：2019-10-11
申请号：CN201880005979.8
申请日：2018-05-29
Applicant: 株式会社大赛璐
Inventor： 清水雅彦
Abstract: 本发明提供无需花费高额成本即能够在工业上有效地制备高锰酸钾试验值良好的乙酸的方法。本发明的乙酸的制备方法包括：羰基化反应工序；分离工序；再循环工序；分液工序；以及基于所述分液工序中的分液时的液温、水相和/或有机相的乙醛浓度、乙醛分配率、水相和/或有机相的乙酸甲酯浓度、或乙酸甲酯分配率，从水相和/或有机相的至少一部分中选择其处理对象进行处理的乙醛分离除去工序，其中，在所述分离工序中，将第1乙酸流中的巴豆醛浓度控制为2.2质量ppm以下，并且对所述第1乙酸流中的巴豆醛浓度CCR(质量ppm)与2-乙基巴豆醛浓度CECR(质量ppm)之比(CCR/CECR)进行调节。
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公开(公告)号：CN110248921A
公开(公告)日：2019-09-17
申请号：CN201780075561.X
申请日：2017-05-25
Applicant: 株式会社大赛璐
Inventor： 清水雅彦
Abstract: 本发明提供无需花费高额成本即能够在工业上有效地制备高锰酸钾试验值良好的乙酸的方法。在本发明的乙酸的制备方法中，包括羰基化反应工序、蒸发工序、脱低沸工序、及将使在脱低沸工序中得到的第1塔顶流冷凝而得到的水相和/或有机相的至少一部分再循环至反应槽的第1塔顶流再循环工序，其中，将在脱低沸工序中得到的第1乙酸流中的巴豆醛浓度控制于2.2质量ppm以下。上述催化体系也可以进一步包含离子性碘化物。另外，上述乙酸的制备方法也可以进一步包括用于对使第1塔顶流冷凝而得到的水相和/或有机相的至少一部分进行蒸馏而分离除去乙醛的乙醛分离除去工序。
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公开(公告)号：CN110214132A
公开(公告)日：2019-09-06
申请号：CN201780063456.4
申请日：2017-05-25
Applicant: 株式会社大赛璐
Inventor： 清水雅彦
Abstract: 本发明提供可抑制蒸发槽内的催化剂的沉降、蓄积，从而有效地将催化剂再循环至反应槽，由此能够有助于乙酸的生产性的保持、提高及稳定运转的确保的乙酸的制备方法。在本发明的乙酸的制备方法中，蒸发槽具有下述(a)及(b)中的至少一个催化剂沉降、蓄积防止结构。(a)蒸发槽的倒圆台状连结部的内壁面的倾斜角度θ为5°～85°的结构；(b)配置有具备板状的防涡器主体部和水平地支撑防涡器主体部的腿部的防涡器、并以使上述防涡器主体部覆盖蒸发槽底部的残液流再循环线路连结部的正上方的方式配置该防涡器，且设计为使得在防涡器主体部的周端部与蒸发槽底部的内底面的间隙通过的残液流的线速r大于10m/h的结构。
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公开(公告)号：CN110049963A
公开(公告)日：2019-07-23
申请号：CN201780074653.6
申请日：2017-05-25
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供乙酸的制备方法，其包括对包含乙酸和比乙酸沸点高的杂质的粗乙酸液进行蒸馏而纯化乙酸的工序，该制备方法可以抑制蒸馏装置的腐蚀。在本发明的乙酸的制备方法中，包括对包含乙酸和比乙酸沸点高的杂质的粗乙酸液进行蒸馏而纯化乙酸的工序，其中，在蒸馏塔的塔底温度为165℃以下的条件下进行所述粗乙酸液的蒸馏。待进行蒸馏的所述粗乙酸液中的乙酸浓度优选为90质量％以上。作为所述比乙酸沸点高的杂质，可以列举乙酸盐、乙酸酐、丙酸。所述蒸馏塔的塔底压力优选小于0.255MPaG。
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