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公开(公告)号：CN114901621B
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202080090560.4
申请日：2020-12-23
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供一种能够以高采收率制造高锰酸钾测试值高，并且低沸点组分含量非常少、初馏点高的高纯度1,3‑丁二醇的方法。一种从包含1,3‑丁二醇的反应粗液得到纯化1,3‑丁二醇的1,3‑丁二醇制造方法，在脱水工序使用的脱水塔中，蒸馏包含1,3‑丁二醇和水，并且乙醛含量为1000ppm以下、巴豆醛含量为400ppm以下的装料液，从装料层上方馏出包含水的低沸点组分浓缩液，在制品蒸馏工序使用的制品塔中，将乙醛含量为500ppm以下、巴豆醛含量为200ppm以下的1,3‑丁二醇装料液，以回流比超过0.1的条件进行蒸馏。
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公开(公告)号：CN103370297B
公开(公告)日：2015-10-07
申请号：CN201180067612.7
申请日：2011-12-01
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明制备乙酸，同时抑制了羰基化反应器内的碘化氢的浓度上升或生成、和羰基化反应器的腐蚀。所述乙酸制备方法包括：在包含金属催化剂(铑催化剂等)、离子型碘化物(碘化锂等)和碘甲烷的催化剂体系的存在下，使甲醇与一氧化碳在羰基化反应器中连续反应的反应步骤，在该方法中，(i)相对于反应器内的液相全体，金属催化剂浓度保持以重量基准计为860ppm以上，水浓度保持为0.8～15重量％，碘甲烷浓度保持为13.9重量％以下，且乙酸甲酯浓度保持为0.1重量％以上，和/或(ii)相对于反应器内的液相全体，金属催化剂浓度保持以重量基准计为660ppm以上，水浓度保持为0.8～3.9重量％，离子型碘化物浓度保持为13重量％以下，碘甲烷浓度保持为13.9重量％以下，且乙酸甲酯浓度保持为0.1重量％以上。
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公开(公告)号：CN103402967A
公开(公告)日：2013-11-20
申请号：CN201180068441.X
申请日：2011-12-01
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明一边有效地抑制将粗品醋酸进一步供于蒸馏而进行纯化的蒸馏塔（第2蒸馏塔）内的碘化氢的浓缩，一边制备乙酸。本发明提供乙酸的制备方法，其包括：将至少含有乙酸、乙酸甲酯、碘甲烷、水、和碘化氢的挥发性成分供应到第1蒸馏塔中，分离第1低沸点成分，将主要含有乙酸的第1液状馏分进行回收的乙酸回收步骤；和将所述第1液状馏分供应到第2蒸馏塔中，进一步地，分离第2低沸点成分，将含有乙酸的第2液状馏分进行回收的乙酸纯化步骤，其中，通过以下的方法（1）和/或（2）向第1液状馏分中添加碱性成分，在第2蒸馏塔中，蒸馏含有第1液状馏分和碱性成分的被处理液。（1）在供应到第2蒸馏塔前，向第1液状馏分中进行添加或混合。（2）在第2蒸馏塔中，在与供应第1液状馏分的高度相同的高度或在其上方进行添加或混合。
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公开(公告)号：CN103402964A
公开(公告)日：2013-11-20
申请号：CN201180067677.1
申请日：2011-12-01
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供一边抑制乙醛蒸馏塔内的碘化氢和乙酸的浓度上升，一边制备乙酸的方法。本发明的方法包括：使甲醇与一氧化碳反应的步骤；将反应混合物供给到闪蒸器，分离成挥发性成分（2A）与低挥发性成分（2B）的步骤；将挥发性成分（2A）供给到蒸馏塔，分离成含有碘甲烷、乙酸、乙酸甲酯、水、乙醛和碘化氢的塔顶馏分（3A）、与含有乙酸的馏分（3B）；将乙酸进行回收的步骤；和，将经冷凝的塔顶馏分（3A）供给到乙醛蒸馏塔，将含有塔顶馏分（3A）的被处理液分离成含有乙醛的低沸点成分（4A）、与高沸点成分（4B）的分离步骤；其中在所述分离步骤中，对以0.1～50重量％的浓度含有甲醇和/或二甲基醚的被处理液进行蒸馏。
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公开(公告)号：CN114901623A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202080090583.5
申请日：2020-12-23
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供一种能够以高采收率制造高锰酸钾测试值高，并且低沸点组分含量非常少、初馏点高的高纯度1,3‑丁二醇的方法。一种从包含1,3‑丁二醇的反应粗液得到纯化1,3‑丁二醇的1,3‑丁二醇制造方法，在脱水工序使用的脱水塔中，将包含1,3‑丁二醇和水，并且乙醛含量为1000ppm以下、巴豆醛含量为400ppm以下的装料液，以回流比超过0.3的条件进行蒸馏，从装料层的更上方馏出包含水的低沸点组分浓缩的液体，在制品蒸馏工序使用的制品塔中，将乙醛含量为500ppm以下、巴豆醛含量为200ppm以下的1,3‑丁二醇装料液，以回流比超过0.1的条件进行蒸馏。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114901244A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202080090559.1
申请日：2020-12-23
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供一种能够以高采收率制造高锰酸钾测试值高，并且低沸点组分含量非常少、初馏点高的高纯度1,3‑丁二醇的方法。一种从包含1,3‑丁二醇的反应粗液得到纯化1,3‑丁二醇的1,3‑丁二醇制造方法，在脱水工序使用的脱水塔中，将包含1,3‑丁二醇和水，并且乙醛含量为1000ppm以下、巴豆醛含量为400ppm以下的装料液，以回流比超过0.3的条件进行蒸馏，从装料层上方馏出包含水的低沸点组分浓缩液，在制品蒸馏工序使用的制品塔中，将乙醛含量为500ppm以下、巴豆醛含量为200ppm以下的1,3‑丁二醇装料液，以回流比超过0.1的条件进行蒸馏。
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公开(公告)号：CN104884421B
公开(公告)日：2018-05-04
申请号：CN201380067305.8
申请日：2013-12-02
Applicant: 株式会社大赛璐
CPC classification number: C07C51/12 , B01D3/40 , B01J31/16 , B01J31/20 , B01J31/26 , B01J2231/321 , B01J2531/822 , C07C51/44 , C07C53/08
Abstract: 本发明提供一种高效地除去乙醛，稳定地制造高纯度的乙酸的方法。在催化剂体系的存在下使甲醇和一氧化碳在羰基化反应器(1)中连续地反应，将反应混合物连续地供给至闪蒸器(2)，生成含有乙酸及碘甲烷的挥发相(2A)，将挥发相(2A)连续地供给至分离塔(3)，分离成含有碘甲烷及乙醛的塔顶馏出物(3A)和含有乙酸的馏分(3B)，将挥发相(2A)和/或塔顶馏出物(3A)在规定冷却温度的第1冷凝器C1、C3中冷却，将非冷凝的气体成分进一步在第2冷凝器C2、C4中冷却而使其冷凝，生成温度更低且乙醛被高浓度浓缩了的浓缩液。将高浓度乙醛浓缩液在蒸馏塔(6)中蒸馏，高效地除去乙醛。
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公开(公告)号：CN119330809A
公开(公告)日：2025-01-21
申请号：CN202411306515.4
申请日：2020-12-23
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供一种能够以高采收率制造高锰酸钾测试值高，并且低沸点组分含量非常少、初馏点高的高纯度1,3‑丁二醇的方法。一种从包含1,3‑丁二醇的反应粗液得到纯化1,3‑丁二醇的1,3‑丁二醇制造方法，在脱水工序使用的脱水塔中，蒸馏包含1,3‑丁二醇和水，并且乙醛含量为1000ppm以下、巴豆醛含量为400ppm以下的装料液，从装料层上方馏出包含水的低沸点组分浓缩液，在制品蒸馏工序使用的制品塔中，将乙醛含量为500ppm以下、巴豆醛含量为200ppm以下的1,3‑丁二醇装料液，以回流比超过0.1的条件进行蒸馏。
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公开(公告)号：CN104884421A
公开(公告)日：2015-09-02
申请号：CN201380067305.8
申请日：2013-12-02
Applicant: 株式会社大赛璐
CPC classification number: C07C51/12 , B01D3/40 , B01J31/16 , B01J31/20 , B01J31/26 , B01J2231/321 , B01J2531/822 , C07C51/44 , C07C53/08
Abstract: 本发明提供一种高效地除去乙醛，稳定地制造高纯度的乙酸的方法。在催化剂体系的存在下使甲醇和一氧化碳在羰基化反应器(1)中连续地反应，将反应混合物连续地供给至闪蒸器(2)，生成含有乙酸及碘甲烷的挥发相(2A)，将挥发相(2A)连续地供给至分离塔(3)，分离成含有碘甲烷及乙醛的塔顶馏出物(3A)和含有乙酸的馏分(3B)，将挥发相(2A)和/或塔顶馏出物(3A)在规定冷却温度的第1冷凝器C1、C3中冷却，将非冷凝的气体成分进一步在第2冷凝器C2、C4中冷却而使其冷凝，生成温度更低且乙醛被高浓度浓缩了的浓缩液。将高浓度乙醛浓缩液在蒸馏塔(6)中蒸馏，高效地除去乙醛。
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公开(公告)号：CN114901621A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202080090560.4
申请日：2020-12-23
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供一种能够以高采收率制造高锰酸钾测试值高，并且低沸点组分含量非常少、初馏点高的高纯度1,3‑丁二醇的方法。一种从包含1,3‑丁二醇的反应粗液得到纯化1,3‑丁二醇的1,3‑丁二醇制造方法，在脱水工序使用的脱水塔中，蒸馏包含1,3‑丁二醇和水，并且乙醛含量为1000ppm以下、巴豆醛含量为400ppm以下的装料液，从装料层上方馏出包含水的低沸点组分浓缩液，在制品蒸馏工序使用的制品塔中，将乙醛含量为500ppm以下、巴豆醛含量为200ppm以下的1,3‑丁二醇装料液，以回流比超过0.1的条件进行蒸馏。
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