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    一种磷酸芦可替尼有关物质A的制备方法
    2.
    发明公开
    一种磷酸芦可替尼有关物质A的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN117946120A

    公开(公告)日：2024-04-30

    申请号：CN202410127928.X

    申请日：2024-01-30

    申请人： 正大制药(青岛)有限公司

    发明人： 麦超勇 ,  邱传龙 ,  陈阳生 ,  刘振玉 ,  孙桂玉 ,  张怀征 ,  王婷婷 ,  李荣雪 ,  张丽敏 ,  王清亭

    IPC分类号： C07D487/04

    摘要： 本发明涉及有机化学领域，公开了一种磷酸芦可替尼有关物质A的制备方法，以化合物1为起始物料合成磷酸芦可替尼有关物质A，为药品研发提供必需的杂质标准品，同时大幅降低了制备该杂质的研发成本，提高了该杂质的收率，具体包括以下步骤：步骤一：化合物1在有机溶剂一中于酸性试剂作用下反应生成有关物质A，其中，有关物质A还包括在试剂一中淬灭，在有机溶剂二中萃取，在饱和食盐水中水洗，在试剂二中干燥后经过柱纯化的操作。本发明的创新点在于：公开了新的磷酸芦可替尼杂质的合成方法，即有关物质A的合成方法，该合成方法反应条件温和、环境友好、收率高，均在85%以上，为磷酸芦可替尼的质量研究提供了一种低成本杂质对照品的制备方法。

    一种氟骨化醇22,23-双键杂质的制备方法
    4.
    发明公开
    一种氟骨化醇22,23-双键杂质的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN117088798A

    公开(公告)日：2023-11-21

    申请号：CN202311126661.4

    申请日：2023-09-04

    申请人： 正大制药(青岛)有限公司

    发明人： 马庆童 ,  刘光灏 ,  刘振玉 ,  李洁 ,  张怀征 ,  孙桂玉 ,  吕义强 ,  孙鑫媛 ,  赵昱含 ,  杜昌余

    IPC分类号： C07C401/00 ,  C07C45/29 ,  C07C49/513 ,  C07C45/64 ,  C07C49/517 ,  C07C29/10 ,  C07C35/32

    摘要： 氟骨化醇22,23‑双键杂质为汇聚法制备氟骨化醇的工艺杂质，由氟骨化醇起始物料CD环中的22,23‑双键‑CD环杂质引入。本发明公开了一种全新的氟骨化醇22,23‑双键杂质制备方法（式1），属于有机化学领域，包含以下步骤：步骤一，化合物1在有机溶剂一中与酸性试剂反应脱保护得到化合物2；步骤二，化合物2在有机溶剂二中与氧化剂反应得到化合物3；步骤三，化合物3在有机溶剂三中于碱性条件下与含硅基的羟基保护基试剂反应得到化合物4；步骤四，化合物4在有机溶剂四中于碱性条件下与化合物7进行偶联反应得到化合物5；步骤五，化合物5在有机溶剂五中与脱硅基保护基试剂反应得到化合物6。本发明创新点在于：公开了一种新的氟骨化醇22,23‑双键杂质的合成方法，该合成方法反应条件温和、环境友好、收率高，五步反应总收率在70%以上，大幅降低了制备该杂质的研发成本。

    一种妥洛特罗中残留溶剂的分析方法
    6.
    发明公开
    一种妥洛特罗中残留溶剂的分析方法 审中-公开

    公开(公告)号：CN116953127A

    公开(公告)日：2023-10-27

    申请号：CN202311088828.2

    申请日：2023-08-28

    申请人： 正大制药(青岛)有限公司

    发明人： 牛建兴 ,  刘振玉 ,  邱传龙 ,  麦超勇 ,  刘昭嵘 ,  孙桂玉 ,  刘振飞 ,  张春利 ,  李洁 ,  孙青华

    IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86 ,  G01N30/88

    摘要： 本发明涉及生物制药技术领域，具体公开了一种妥洛特罗中残留溶剂的分析方法，妥洛特罗中残留溶剂的分析方法，所述分析方法为气相色谱法；所述气相色谱法的检测条件如下：检测器为FID检测器，检测器温度为255‑265℃，进样口温度为215‑225℃，分流比为5:1，恒定流量为2.0±0.2ml/min；所述残留溶剂包括残留溶剂Ⅰ和残留溶剂Ⅱ，所述残留溶剂Ⅰ包括叔丁胺、邻氯苯甲醛、甲苯、二甲亚砜、正庚烷中的一种或几种，所述残留溶剂Ⅱ包括苯、乙醇、乙酸乙酯中的任意一种或几种。本发明公开的分析方法不仅能够同时对多种溶剂进行检测，而且所述分析方法系统适用性良好、专属性强、敏感度高、准确度高、精确度高、重复率高且耐用性强。

    一种托吡司特片的质量检测方法
    7.
    发明公开
    一种托吡司特片的质量检测方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN116297781A

    公开(公告)日：2023-06-23

    申请号：CN202310203895.8

    申请日：2023-03-03

    申请人： 正大制药(青岛)有限公司

    发明人： 李秀秀 ,  杜昌余 ,  王清亭 ,  刘振玉 ,  孙桂玉 ,  张怀征 ,  臧云龙 ,  王贤贤 ,  李洁

    IPC分类号： G01N27/48 ,  G01N27/30

    摘要： 本发明涉及托吡司特药品杂质检测技术领域，具体为一种托吡司特片的质量检测方法，所述方法用于托吡司特药品中杂质3‑(4‑吡啶基)‑5‑(4‑吡啶基)‑1,2,3‑三唑的检测，其具体步骤如下：制备含有3‑(4‑吡啶基)‑5‑(4‑吡啶基)‑1,2,3‑三唑分子印迹的工作电极GCE‑Ⅴ；绘制3‑(4‑吡啶基)‑5‑(4‑吡啶基)‑1,2,3‑三唑的标准工作曲线；测定未知浓度3‑(4‑吡啶基)‑5‑(4‑吡啶基)‑1,2,3‑三唑溶液的峰电流，根据标准工作曲线计算出其浓度含量。本发明的工作电极GCE‑Ⅴ能够特异性识别3‑(4‑吡啶基)‑5‑(4‑吡啶基)‑1,2,3‑三唑分子。

    帕立骨化醇的纯化方法
    8.
    发明授权
    帕立骨化醇的纯化方法 有权

    公开(公告)号：CN114685336B

    公开(公告)日：2022-09-23

    申请号：CN202210428674.6

    申请日：2022-04-22

    申请人： 正大制药(青岛)有限公司

    发明人： 臧云龙 ,  孙桂玉 ,  陈阳生 ,  刘晓霞 ,  王明刚 ,  杜昌余 ,  刘振玉 ,  王清亭 ,  朱锐 ,  吕义强

    IPC分类号： C07C401/00

    摘要： 本发明涉及帕立骨化醇提纯技术领域，且公开了一种帕立骨化醇的纯化方法，先将帕立骨化醇粗品经硅胶柱色谱初步分离，得到帕立骨化醇含量高的组分，再经过高速逆流色谱分离，以乙酸乙酯‑异丙醇‑水‑乙酸为两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，在检测波长254nm下，从样品中检测分离出纯化的目标产物帕立骨化醇，将该纯化的目标产物帕立骨化醇在异丙醇/水的混合溶液中进一步重结晶，干燥，得到帕立骨化醇，经高效液相色谱(HPLC)检测其纯度达到了95.8‑99.3%，并且杂质化合物P3‑1、杂质化合物P3‑2、杂质化合物P3‑3，均未检出。

    一种氟骨化醇20S异构体的制备方法
    9.
    发明公开
    一种氟骨化醇20S异构体的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN114957068A

    公开(公告)日：2022-08-30

    申请号：CN202210408150.0

    申请日：2022-04-19

    申请人： 正大制药(青岛)有限公司

    发明人： 马庆童 ,  麦超勇 ,  汪泓 ,  陈阳生 ,  刘振玉 ,  王明刚 ,  孙桂玉 ,  臧云龙 ,  刘晓霞 ,  杜昌余

    IPC分类号： C07C401/00

    摘要： 本发明涉及有机化学技术领域，公开了一种氟骨化醇20S异构体的制备方法，包含以下步骤：化合物1在有机溶剂一中于四丁基氟化铵的催化下与(三氟甲基)三甲基硅烷反应得到化合物3；化合物3在有机溶剂二中于酸性条件下脱保护得到化合物4；化合物4在有机溶剂三中与氧化剂反应得到化合物5；化合物5在有机溶剂四中于碱性条件下与含硅基的羟基保护基试剂反应得到化合物6；化合物6在有机溶剂五中于碱性条件下与化合物7进行偶联反应得到化合物8；化合物8在有机溶剂六中与脱硅基保护基试剂反应得到氟骨化醇20S异构体。本发明的合成方法反应条件温和、环境友好、收率高，总收率高达60％以上，大幅降低了制备该杂质的研发成本。