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公开(公告)号：CN117088798A
公开(公告)日：2023-11-21
申请号：CN202311126661.4
申请日：2023-09-04
申请人： 正大制药(青岛)有限公司
IPC分类号： C07C401/00 , C07C45/29 , C07C49/513 , C07C45/64 , C07C49/517 , C07C29/10 , C07C35/32
摘要： 氟骨化醇22,23‑双键杂质为汇聚法制备氟骨化醇的工艺杂质，由氟骨化醇起始物料CD环中的22,23‑双键‑CD环杂质引入。本发明公开了一种全新的氟骨化醇22,23‑双键杂质制备方法（式1），属于有机化学领域，包含以下步骤：步骤一，化合物1在有机溶剂一中与酸性试剂反应脱保护得到化合物2；步骤二，化合物2在有机溶剂二中与氧化剂反应得到化合物3；步骤三，化合物3在有机溶剂三中于碱性条件下与含硅基的羟基保护基试剂反应得到化合物4；步骤四，化合物4在有机溶剂四中于碱性条件下与化合物7进行偶联反应得到化合物5；步骤五，化合物5在有机溶剂五中与脱硅基保护基试剂反应得到化合物6。本发明创新点在于：公开了一种新的氟骨化醇22,23‑双键杂质的合成方法，该合成方法反应条件温和、环境友好、收率高，五步反应总收率在70%以上，大幅降低了制备该杂质的研发成本。
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公开(公告)号：CN116297781A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310203895.8
申请日：2023-03-03
申请人： 正大制药(青岛)有限公司
摘要： 本发明涉及托吡司特药品杂质检测技术领域，具体为一种托吡司特片的质量检测方法，所述方法用于托吡司特药品中杂质3‑(4‑吡啶基)‑5‑(4‑吡啶基)‑1,2,3‑三唑的检测，其具体步骤如下：制备含有3‑(4‑吡啶基)‑5‑(4‑吡啶基)‑1,2,3‑三唑分子印迹的工作电极GCE‑Ⅴ；绘制3‑(4‑吡啶基)‑5‑(4‑吡啶基)‑1,2,3‑三唑的标准工作曲线；测定未知浓度3‑(4‑吡啶基)‑5‑(4‑吡啶基)‑1,2,3‑三唑溶液的峰电流，根据标准工作曲线计算出其浓度含量。本发明的工作电极GCE‑Ⅴ能够特异性识别3‑(4‑吡啶基)‑5‑(4‑吡啶基)‑1,2,3‑三唑分子。
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公开(公告)号：CN114685336B
公开(公告)日：2022-09-23
申请号：CN202210428674.6
申请日：2022-04-22
申请人： 正大制药(青岛)有限公司
IPC分类号： C07C401/00
摘要： 本发明涉及帕立骨化醇提纯技术领域，且公开了一种帕立骨化醇的纯化方法，先将帕立骨化醇粗品经硅胶柱色谱初步分离，得到帕立骨化醇含量高的组分，再经过高速逆流色谱分离，以乙酸乙酯‑异丙醇‑水‑乙酸为两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，在检测波长254nm下，从样品中检测分离出纯化的目标产物帕立骨化醇，将该纯化的目标产物帕立骨化醇在异丙醇/水的混合溶液中进一步重结晶，干燥，得到帕立骨化醇，经高效液相色谱(HPLC)检测其纯度达到了95.8‑99.3%，并且杂质化合物P3‑1、杂质化合物P3‑2、杂质化合物P3‑3，均未检出。
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公开(公告)号：CN114957068A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210408150.0
申请日：2022-04-19
申请人： 正大制药(青岛)有限公司
IPC分类号： C07C401/00
摘要： 本发明涉及有机化学技术领域，公开了一种氟骨化醇20S异构体的制备方法，包含以下步骤：化合物1在有机溶剂一中于四丁基氟化铵的催化下与(三氟甲基)三甲基硅烷反应得到化合物3；化合物3在有机溶剂二中于酸性条件下脱保护得到化合物4；化合物4在有机溶剂三中与氧化剂反应得到化合物5；化合物5在有机溶剂四中于碱性条件下与含硅基的羟基保护基试剂反应得到化合物6；化合物6在有机溶剂五中于碱性条件下与化合物7进行偶联反应得到化合物8；化合物8在有机溶剂六中与脱硅基保护基试剂反应得到氟骨化醇20S异构体。本发明的合成方法反应条件温和、环境友好、收率高，总收率高达60％以上，大幅降低了制备该杂质的研发成本。
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公开(公告)号：CN114767537A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210316465.2
申请日：2022-03-29
申请人： 正大制药(青岛)有限公司
IPC分类号： A61J3/07
摘要： 本发明涉及智能生产线技术领域，公开了一种基于物料网的软胶囊自动化生产线，包括：控制系统、数据采集与监视控制系统、制丸机、压丸机、干燥机、打包装盒系统、若干AGV小车；控制系统用于对制丸机、压丸机、干燥机、打包装盒系统和AGV小车进行管理和控制；控制系统包括处理模块、控制模块和采集模块，采集模块用于采集上述设备的工作状态数据，并将采集的工作状态数据传输至处理模块；处理模块用于根据待制造的软胶囊的特征参数设定上述设备的工作状态指令；控制模块根据处理模块设定的工作状态指令对上述设备的工作状态进行控制；本发明通过对生产过程进行控制提高生产线的综合效率、提高产品综合合格率。
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公开(公告)号：CN114527213A
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202210161296.X
申请日：2022-02-22
申请人： 正大制药(青岛)有限公司
摘要： 本发明提供杂质的确定：取起始原料ⅡA、起始原料ⅡB、中间体Ⅲ、中间体Ⅳ、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D及成品托匹司他各适量，加甲醇溶解并用起始比例流动相稀释至适宜浓度，在上述流动相条件下依次进样记录色谱图。本发明通过托匹司他的制备，然后进行外观检测、波长测定，通过杂质的确定和分析，来进行产品质量进行检测，本发明产品检测具有创新性，能够提高产品的检测效率。
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公开(公告)号：CN114315535A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111654218.5
申请日：2021-12-30
申请人： 正大制药(青岛)有限公司
IPC分类号： C07C41/26 , C07C43/196
摘要： 本发明公开了一种艾地骨化醇异构体杂质的制备方法。以(1R,3aR,7aR)‑7a‑甲基‑1‑((R)‑6‑甲基‑6‑((三乙基甲硅烷基)氧基)庚烷‑2‑基)八氢‑4氢‑茚‑4‑酮为起始物料，经异构化、对接、脱保护、重结晶等步骤获得高纯度的艾地骨化醇异构体杂质，属于化学及生物制药领域。该杂质可用于对艾地骨化醇成品检测分析过程中杂质的准确定位和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高艾地骨化醇原料药和制剂的质量。
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公开(公告)号：CN109248153B
公开(公告)日：2021-07-13
申请号：CN201811412701.0
申请日：2018-11-26
申请人： 正大制药(青岛)有限公司
IPC分类号： A61K9/24 , A61K31/135 , A61K47/36 , A61P21/02 , A61K9/36
摘要： 本发明涉及一种盐酸环苯扎林缓释制剂，属于药物制剂领域。本发明提供了一种盐酸环苯扎林包芯片，内芯片的组成为活性成分盐酸环苯扎林，缓释剂，稀释剂，粘合剂，崩解剂和润滑剂，中间层为缓释包衣层，外层的组成与内芯片相同。本发明的环苯扎林包芯片采用交联海藻酸钠和壳聚糖作为缓释剂，释放速度理想，24小时以内释放平缓，并且在24小时内基本完成释放，影响因素试验、加速试验和室温长期留样试验的试验结果均显示其稳定性很好。本发明的盐酸环苯扎林包芯片很好的解决了盐酸环苯扎林由于体内半衰期较短而用药频繁从而影响患者用药顺应性的问题。
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公开(公告)号：CN109528670B
公开(公告)日：2021-05-07
申请号：CN201811618549.1
申请日：2018-12-28
申请人： 正大制药(青岛)有限公司
IPC分类号： A61K9/20 , A61K47/26 , A61K47/10 , A61K47/32 , A61K47/36 , A61K31/403 , A61K31/4418 , A61P25/06
摘要： 本发明涉及一种琥珀酸夫罗曲坦片及其制备方法，属于药物制剂领域。本发明提供了一种琥珀酸夫罗曲坦片，由活性成分，稀释剂，粘合剂，崩解剂和润滑剂组成，所述活性成分由琥珀酸夫罗曲坦和赛庚啶组成，所述稀释剂由乳糖和蔗糖组成，所述粘合剂包括PVP‑VA和聚乙二醇6000中的一种或两种，所述崩解剂包括交联PVP和海藻酸钠中的一种或多种。本发明首先确定了琥珀酸夫罗曲坦片的配方中稀释剂由乳糖和蔗糖组成，粘合剂包括PVP‑VA和聚乙二醇6000中的一种或两种，崩解剂包括交联PVP和海藻酸钠中的一种或多种，并且活性成分由琥珀酸夫罗曲坦和赛庚啶组成，经过效果试验研究发现，琥珀酸夫罗曲坦和赛庚啶联合用于治疗偏头痛时效果得到显著提高，取得了协同增效作用。
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公开(公告)号：CN109481414B
公开(公告)日：2021-05-04
申请号：CN201811425954.1
申请日：2018-11-27
申请人： 正大制药(青岛)有限公司
IPC分类号： A61K9/48 , A61K47/10 , A61K31/593 , A61P19/10
摘要： 本发明涉及一种艾地骨化醇软胶囊，属于药物制剂领域。本发明提供了一种艾地骨化醇软胶囊，由囊壳和内容物组成，所述内容物包括艾地骨化醇，溶剂，潜溶剂和稳定剂。本发明对艾地骨化醇软胶囊的配方进行了优化筛选，主要对溶剂、潜溶剂和稳定剂进行了筛选，经过优化实验，所得最优配方为溶剂选自PEG400，潜溶剂由甘油和苯甲醇组成，稳定剂选自叔丁基对苯二酚。经过稳定性试验研究，本发明的艾地骨化醇软胶囊稳定性符合要求。
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