一种催化反应精馏连续生产ε-己内酯的方法及装置

    公开(公告)号:CN110183417B

    公开(公告)日:2022-01-11

    申请号:CN201910360255.1

    申请日:2019-04-30

    IPC分类号: C07D313/04 B01D3/14 B01J19/00

    摘要: 本发明属于化工生产领域,具体涉及一种催化反应精馏连续生产ε‑己内酯的方法及装置。该方法使用两步氧化法来生成ε‑己内酯,利用研发的反应精馏塔来解决现有生产工艺中反应进行不彻底,生产不连续,ε‑己内酯产率低等问题。反应精馏塔包括两个反应段,一个提浓段和一个精馏段。原料环己酮、过氧化氢、乙酸、带水剂从不同塔板处进入塔内,在提浓段对过氧化氢提浓,反应II区生成的过氧乙酸上行至反应I区,在该处与环己酮发生氧化反应生成ε‑己内酯。该发明能有效打破化学反应平衡,缩短了两步间接氧化法合成ε‑己内酯的工艺流程,可实现连续化操作,而且生成水易带出、可提高ε‑己内酯产率。

    一种用于NO催化氧化的条形锰基催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN108421558A

    公开(公告)日:2018-08-21

    申请号:CN201810298842.8

    申请日:2018-04-04

    摘要: 本发明是一种用于NO催化氧化的条形锰基催化剂及其制备方法。所述催化剂是以锰的氧化物作为催化剂的前驱体,以Si/Al=25的H-β分子筛或者Si/Al=36的ZSM-5分子筛作为催化剂的载体,以分子筛载体的质量为基准,以前驱体中的锰的质量分数在10%-30%制成,该催化剂的横截直径为2mm-4mm。本催化剂的制备过程包括催化剂前体的制备和条形锰基催化剂成型;采用湿浸渍法制备催化剂前体,条形锰基催化剂的制备包括捏合、成型、干燥、焙烧四个步骤。本发明的条形锰基催化剂在成型的操作过程中易于捏合,容易挤条,可塑性能好,不易变形,制得的催化剂拥有较高的机械强度,并且还具有良好的催化性能,能很好地满足工业应用的要求。

    采用低温半干法分解钾长石综合利用的工艺方法

    公开(公告)号:CN103172074A

    公开(公告)日:2013-06-26

    申请号:CN201310016371.4

    申请日:2013-01-17

    摘要: 本发明涉及钾长石分解综合利用技术,具体涉及一种采用低温半干法分解钾长石综合利用的工艺方法;所述工艺方法是将钾长石、萤石和硫酸充分混合后,加入到转炉反应器中,在180~250℃进行反应,反应产生的SiF4和HF气体在负压条件下从体系中分离出来,并通过乙醇和水溶液进行吸收制备白炭黑,过程中的氟资源采用加入氨水的方式以氟化铵等助剂的形式从溶液中进行回收并应用于钾长石的分解。反应后的固体通过浸取等一系列工艺,得到硫酸钙晶须,氟硅酸钾,氢氧化铝和硫酸铁产品。本发明工艺方法与高温法分解钾长石相比,反应条件温和,对设备的要求比较低。本工艺方法制备白炭黑通过气体水解直接制备,避免了从固相分离的繁琐过程。针对分解过程引入的氟资源,所述工艺方法采取了通过氟化铵的方式进行循环利用,避免了氟资源的浪费。

    一种非均相催化制备苯氨基甲酸甲酯的方法

    公开(公告)号:CN101845001A

    公开(公告)日:2010-09-29

    申请号:CN201010193498.X

    申请日:2010-06-07

    摘要: 本发明涉及非均相催化制备苯氨基甲酸甲酯的方法,该方法是:采用苯胺与氨基甲酸甲酯、非均相催化剂及溶剂的摩尔比分别为1∶(1.5~20)、(20~60)∶1、1∶(1~15),将它们加入到高压釜中,用惰性气体对高压釜内气体进行置换后,在搅拌状态下进行反应,然后,将反应液真空过滤使催化剂和反应液分离开,再将反应液减压蒸馏,除去溶剂和未反应的氨基甲酸甲酯,即可;催化剂为有机铅Pb(CmHnOx)y催化剂,或者有机锌(Zn(CmHnOx)y催化剂,其中:m=1~8,n=4~18,x=1~3,y=0.5~4。本发明易于操作,所用催化剂具有催化活性高、选择性和稳定性好、容易分离再生和实用性强等优点。

    一种联合生产ε-己内酯与聚丁二酸丁二醇酯的方法

    公开(公告)号:CN115057998A

    公开(公告)日:2022-09-16

    申请号:CN202210802028.1

    申请日:2022-07-07

    摘要: 本发明提供的一种联合生产ε‑己内酯与聚丁二酸丁二醇酯的方法,其步骤包括:(1)在无催化剂存在下,以质量分数为70%的双氧水作为氧化剂氧化丁二酸酐得到固体过氧丁二酸,将固体过氧丁二酸缓慢加入环己酮和溶剂中,在温度为20‑60℃下反应1‑5h时间得到质量浓度为7%~20%的ε‑己内酯溶液;最后通过精馏得到ε‑己内酯;(2)将合成ε‑己内酯过程中析出的高纯度固体丁二酸与等物质的量的丁二醇在氮气保护条件下采用熔融缩聚法得到PBS,其相对分子质量超过1.0×105。本发明在实现高效合成ε‑己内酯的同时,又能将析出的固体丁二酸用于合成更有价值的PBS,实现了从原料到产物的充分利用,在工业上有实际的应用价值。

    一种高效催化丁二酸脱水生成丁二酸酐的方法

    公开(公告)号:CN114907296A

    公开(公告)日:2022-08-16

    申请号:CN202210388242.7

    申请日:2022-04-13

    IPC分类号: C07D307/60 B01J23/20

    摘要: 本发明提供了一种高效催化丁二酸脱水生成丁二酸酐方法,该方法采用改性后的铌酸催化剂,在丁二酸与铌酸催化剂的质量比为10:1~100:1、丁二酸与溶剂质量比为2:1~2:11、丁二酸与带水剂质量比为2:1~2:11、反应温度为130~190℃下减压蒸馏3~15h制备丁二酸酐。本发明可在较低温度下和较短的时间将丁二酸转化为高产率且具有应用价值的丁二酸酐产品,易于实现工业化量产。