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公开(公告)号：CN112920441A
公开(公告)日：2021-06-08
申请号：CN202110306762.4
申请日：2021-03-23
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C08J5/22 , C08L65/00 , H01M8/1072
摘要： 本发明公开了一种交联型聚芴哌啶阴离子交换膜的制备方法，将9,9‑二甲基芴、N‑甲基哌啶酮和三氟丙酮溶于二氯甲烷中得到均相的溶液，加入三氟乙酸、三氟甲烷磺酸作为催化剂，在氮气气氛下于0‑10℃反应24‑36h，用K2CO3的水溶液沉淀，去离子水洗涤，得到淡黄色固体聚芴哌啶聚合物粉末；将所得与碘甲烷溶于氯仿，在黑暗条件氮气气氛下加热回流24‑36h，随后将反应液倒入乙醚中沉淀，去离子水洗涤，得到季铵化聚芴哌啶聚合物；将所得溶于二甲亚砜中，加入溴化氨基硅氧烷交联剂溶液，50‑60℃反应12‑24h，加入碘甲烷在黑暗条件氮气气氛下30‑40℃反应24‑48h，加入乙醇，室温下放置24‑36h，80℃放置12‑24h、100℃放置3‑6h、120℃放置1‑3h得到交联型聚芴哌啶阴离子交换膜。
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公开(公告)号：CN113097551B
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202110306765.8
申请日：2021-03-23
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： H01M8/1072
摘要： 本发明公开了一种硅氧烷接枝的哌啶型聚苯醚阴离子交换膜的制备方法，在氮气气氛下，向聚苯醚溶液中滴加液溴溶液，于140‑160℃加热3‑5h，自然冷却至室温；加入沉淀剂、过滤、洗涤、干燥得到溴化聚苯醚固体；溶于N‑甲基吡咯烷酮，加入含羟基的哌啶小分子，混合均匀后于70‑80℃反应24‑48h；加入沉淀剂、过滤、洗涤、干燥得到哌啶基聚苯醚聚合物；溶于二甲基亚砜，加入有机环氧基硅氧烷和环氧开环催化剂，于40‑60℃反应，得到硅氧烷键合的哌啶基聚苯醚溶液；室温下放置24‑48h进行水解交联反应形成溶胶，然后于60‑80℃烘4‑8h，再升温至120‑130℃烘6‑8h，冷却脱模得到硅氧烷接枝的哌啶型聚苯醚阴离子交换膜。本发明制备工艺简单，且实验过程操作简便，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112920441B
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN202110306762.4
申请日：2021-03-23
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C08J5/22 , C08L65/00 , H01M8/1072
摘要： 本发明公开了一种交联型聚芴哌啶阴离子交换膜的制备方法，将9,9‑二甲基芴、N‑甲基哌啶酮和三氟丙酮溶于二氯甲烷中得到均相的溶液，加入三氟乙酸、三氟甲烷磺酸作为催化剂，在氮气气氛下于0‑10℃反应24‑36h，用K2CO3的水溶液沉淀，去离子水洗涤，得到淡黄色固体聚芴哌啶聚合物粉末；将所得与碘甲烷溶于氯仿，在黑暗条件氮气气氛下加热回流24‑36h，随后将反应液倒入乙醚中沉淀，去离子水洗涤，得到季铵化聚芴哌啶聚合物；将所得溶于二甲亚砜中，加入溴化氨基硅氧烷交联剂溶液，50‑60℃反应12‑24h，加入碘甲烷在黑暗条件氮气气氛下30‑40℃反应24‑48h，加入乙醇，室温下放置24‑36h，80℃放置12‑24h、100℃放置3‑6h、120℃放置1‑3h得到交联型聚芴哌啶阴离子交换膜。
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公开(公告)号：CN113072729A
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN202110306764.3
申请日：2021-03-23
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C08J5/22 , H01M8/1072 , C08F220/48 , C08F212/08 , C08F226/06 , C08L33/20
摘要： 本发明公开了一种全碳链阴离子交换膜的制备方法，取乙烯基咪唑和溴乙醛缩二乙醇，在60℃‑66℃回流反应48‑72h，得到深褐色的反应产物；在过量的乙酸乙酯中洗涤数次，收集下层粘稠状咪唑季胺盐，干燥得到1‑乙烯基‑3‑(2,2‑二乙氧基乙基)咪唑溴盐；所得与苯乙烯和丙烯腈混合，加入溶剂和引发剂，混合均匀通入氮气，缓慢升温至65‑75℃反应4‑6h；在甲醇溶液中洗涤后干燥；溶解在N,N二甲基甲酰胺中，加入交联剂，升温至60‑70℃反应4‑6h；倒入聚四氟乙烯模盘中，热处理得到阴离子交换膜。本发明在咪唑阳离子上引入给电子基团使得阳离子正电性降低，减少OH‑对咪唑阳离子的进攻而增强稳定性，因而具有优良的机械性能、碱稳定性能、尺寸稳定性和热稳定性能。
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公开(公告)号：CN113072729B
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202110306764.3
申请日：2021-03-23
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C08J5/22 , H01M8/1072 , C08F220/48 , C08F212/08 , C08F226/06 , C08L33/20
摘要： 本发明公开了一种全碳链阴离子交换膜的制备方法，取乙烯基咪唑和溴乙醛缩二乙醇，在60℃‑66℃回流反应48‑72h，得到深褐色的反应产物；在过量的乙酸乙酯中洗涤数次，收集下层粘稠状咪唑季胺盐，干燥得到1‑乙烯基‑3‑(2,2‑二乙氧基乙基)咪唑溴盐；所得与苯乙烯和丙烯腈混合，加入溶剂和引发剂，混合均匀通入氮气，缓慢升温至65‑75℃反应4‑6h；在甲醇溶液中洗涤后干燥；溶解在N,N二甲基甲酰胺中，加入交联剂，升温至60‑70℃反应4‑6h；倒入聚四氟乙烯模盘中，热处理得到阴离子交换膜。本发明在咪唑阳离子上引入给电子基团使得阳离子正电性降低，减少OH‑对咪唑阳离子的进攻而增强稳定性，因而具有优良的机械性能、碱稳定性能、尺寸稳定性和热稳定性能。
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公开(公告)号：CN113097551A
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN202110306765.8
申请日：2021-03-23
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： H01M8/1072
摘要： 本发明公开了一种硅氧烷接枝的哌啶型聚苯醚阴离子交换膜的制备方法，在氮气气氛下，向聚苯醚溶液中滴加液溴溶液，于140‑160℃加热3‑5h，自然冷却至室温；加入沉淀剂、过滤、洗涤、干燥得到溴化聚苯醚固体；溶于N‑甲基吡咯烷酮，加入含羟基的哌啶小分子，混合均匀后于70‑80℃反应24‑48h；加入沉淀剂、过滤、洗涤、干燥得到哌啶基聚苯醚聚合物；溶于二甲基亚砜，加入有机环氧基硅氧烷和环氧开环催化剂，于40‑60℃反应，得到硅氧烷键合的哌啶基聚苯醚溶液；室温下放置24‑48h进行水解交联反应形成溶胶，然后于60‑80℃烘4‑8h，再升温至120‑130℃烘6‑8h，冷却脱模得到硅氧烷接枝的哌啶型聚苯醚阴离子交换膜。本发明制备工艺简单，且实验过程操作简便，易于工业化生产。
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